高效液相色谱!高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚.PDFVIP

!# 年$ 月 色 谱 ’() !% *’) ! !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %’ ( ) 高效液相色谱!高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚 ，! ! ! 范顺利 ，- 张立科 ，- 魏彦林 ，- 林金明 （) 河南师范大学化学与环境科学学院，河南省环境污染控制重点实验室，河南 新乡 %)$, ； ! ) 中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京 ’) ） 摘要：基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾+ 苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱+ 化学发光柱后检测 苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾+ 苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件，用甲醇+. //’(: ; ! + 环糊精水溶液（体积比为$ / , ）作为流动相可实现对水中$ 种苯二酚异构体的分离，且能与高锰酸钾+ 苯二酚氧 化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体，方法的线性范围达两个数量级；以信噪比为 $ 测得 邻、间、对苯二酚的检出限（ ! 0 $ ）分别为：). ! ，%. , ，$. ! !: ; ，对质量浓度均为. /: ; 的$ 种苯二酚混合溶液 连续测定 次，邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为!. ’= ，$. %= ，#. )= 。将该方法与固相萃取技术相结合，对 河水中的痕量苯二酚进行了测定，加标回收率为*!. = ( *). %= 。 关键词：高效液相色谱；化学发光检测；高锰酸钾；固相萃取；苯二酚 中图分类号： #)’- - 文献标识码：?- - 文章编号：+’, $ （!# ）!+ %’+%- - 栏目类别：研究论文 #$#%’()$’*( *+ ’,-.%*/-0#(1#(#2 32’(4 5’4, 6#%+*%)(7# 8’9:’. ;,%*)$*4%),- =’$, 7’.’7 6*$)22’: 6#%)(4)()$# ;,#’?:’(#27#(7# @?* 8%A2(0 ，! ，5B?*C ;0D- ，9.E F2(02! ，;E* G02+ !02! （! # $!%! $’ ( %)*+%,*+’ - *+ .!/0+*!1 $! ,%2 3 *224 ,0*! 5*! ,+*2 ，5*22$6 $ *- 57$108 ,+’ %!9 .!/0+*!1 $! ,%2 :;0$!;$8 ，# $!%! *+1 %2 =!0/$+80,’ ， 0!?0%!6 #$%% ，570!% ；’ : ,%,$ $’ ( %)*+%,*+’ *- .!/0+*!1 $! ,%2 57$108 ,+’ %!9 . ;*,*?0;*2*6’ ，@ $8$%+;7 5$! ,$+ - *+ . ;*A.!/0+*!1 $! ,%2 :;0$!;$8 ，,7$ 570!$8$ B ;%9$1’ *- :;0$!;$8 ，C $0D 0!6 !%%%(# ，570!% ） 02$%)7$ ：? 3-230H0I- ，3-(-$H0I- 2J 30/K(- K’3H+ $’(A/2 $%-/0(A/02-3$-2$- （6; ）J-H-$H0’2 /-H%’J L’# 30/A(H2-’A3(M