南华大学药学与生物科学学院药物分析课件 第九章.ppt

2．测定校正因子：      3．含量测定： 2,6-二叔丁基对甲酚＋加热 第二法：用于有杂质的干扰的情况，步骤如下：1．皂化处理：皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙 醚、制备供试液A。2．净化：供试液A经液相色谱分离，准确收集含有维 生素D及前维生素D混合物的全部流出液，制 备成供试液B。 固定相：ODS 流动相：甲醇-乙腈-水（50：50：2） 3．含量测定：取供试液B按第一法测定。 第三法：用于经第二法处理后仍有杂质的干扰的情况。步骤如下： 1．制备供试液：取供试液A，净化，水浴加热，正已烷溶解，得供试液C。 制备对照液：对照品储备液（异辛烷溶解）：稀释、加热。2．含量测定：在第一法的色谱条件下，交替精密进样 对照液和供试液，按外标法定量。 返 回 Discussion 1、采用的是正相高效液相色谱法 2、测定过程中应避免VitD的氧化 3、皂化应剧烈振摇，水浴温度≤40℃，提取溶剂大多采用己烷或戊烷以消除苯的毒性 4、若供试品中没有VitA醇及其它杂质干扰时，可以直接进样分析 5、注意色谱系统适用性样品VitD、前VitD的制备方法 例 多种维生素片中VitA、 VitB1、 VitB2 、VitB6 、烟酰胺、VitC、 VitE的含量测定 色谱柱 ODS 流动相 A、水 -甲醇（4 ：1） B、甲醇 （梯度洗脱） 抗氧剂 二巯基丙烷磺酸钠 水溶性维生素 离子对色谱法（樟脑磺酸） 内标法 + 校正因子 内标物——苯酚 脂溶性维生素 外标法 108．在三氯醋酸或盐酸存在下，经 水解、脱羧、失水后，加入吡 咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素C 99：88．中国药典（2000年版）采用 以下何法测定维生素E含量 A. 酸碱滴定法 B. 氧化还原法 C. 紫外分光光度法 D. 气相色谱法 E. 非水滴定法 98：79．中国药典（2000年版）采用 气相色谱法测定维生素E含 量，内标物质为 A. 正二十二烷 B. 正二十六烷 C. 正三十烷 D. 正三十二烷 E. 正三十六烷 99：77. 下列药物的碱性溶液，加入 铁氰化钾后，再加正丁醇， 显蓝色荧光的是 A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素D E. 维生素E 97：77．既具有酸性又具有还原性的 药物是 A. 维生素A B. 咖啡因 C. 苯巴比妥 D. 氯丙嗪 E. 维生素C 99m：132.维生素C的鉴别反应，常采 用的试剂有 A. 碱性酒石酸铜 B. 硝酸银 C. 碘化铋钾