H3PO4-HCL混合溶液含量测定.docxVIP

PAGE1 / NUMPAGES2 H 1设计原理 查表可知H3 PO4 在水中的的解离常数[1]Ka1=7.52×10-3 pK Ka3=2.2×10 1.1滴定的可行性判断? [2] Ca?Ka1≥ 10-8 且Ka1/ Ka2＞104第一级能准确分步滴定 Ca?Ka2≥ 10-8 且Ka2/ Ka3＞104 第二级能准确分步滴定? Ca?Ka3＜10-8 第三级不能被准确滴定 故磷酸的一二级可分步滴定 1.2指示剂选择 [3] 当第一级H +被完全滴定后，溶液组成NaH2PO4两性物质 PH= pKa1+ P 当第二级H +被完全滴定后，溶液组成Na2HPO4两性物质 PH= pKa1+ 故使用酸碱中和滴定，用 NaOH 标准溶液滴定，采用双指示剂法 [4] 取一份溶液先后加入甲基橙指示剂和酚酞指示剂。 当甲基橙变色时，溶液中HCl全部被NaOH滴定，H3PO4滴定至NaH2PO4，此时用去NaOH标准溶液的体积为V1。 该过程反应为：HCL+NaOH=NaCL+H2O H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O 继续滴定，当酚酞变色时，用去NaOH标准溶液的体积V2。 该过程的反应方程式为：NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O Na2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2O HCL消耗NaOH标准溶液的体积为V1-V2 H3PO4消耗NaOH标准溶液的体积为V2。 2主要仪器与试剂： [5] 2.1仪器：移液管X1；滴定管(25ml)X1；250mL锥形瓶X3；烧杯100mlX1；玻璃棒；100mL量筒；500mL容量瓶X1 ；称量瓶 X1 2.2 试剂：NaOH固体：A.R级；混合酸样品；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；酚酞指示剂：0.1%乙醇溶液 邻苯二甲酸氢钾基准物质 3试剂预处理 [6] 3.1.NaOH溶液（0.1mol/L）的配制 台秤上称量2.2gNaOH固体，置于500mL烧杯中，加去离子水500mL，边加边搅拌使其完全溶解，转移至具有橡皮塞的细口试剂瓶中，充分摇匀。 3.2.NaOH溶液（0.1mol/L）的标定 .NaOH溶液（0.1mol/L）的标定 在分析天平上以减重法精密称取3份105~110℃干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾，每份约0.45g。放入250mL锥形瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水50mL，小心摇动，使其溶解（若没完全溶解，可稍微加热）。冷却后，加酚酞指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴至微红色，30秒内不褪，即为终点。 C M(KHC8H4O4)=204.2(g/mol) 实验步骤 移液管移取25.00mL样品至锥形瓶中，加入甲基橙指示剂两滴。用NaOH标准溶液进行滴定。 当锥形瓶中溶液恰好由红色变为黄色时，记下滴定管读数为V1。 此时再加入酚酞指示剂两滴，继续滴定，当锥形瓶中溶液由黄色变为橙红色时，记下滴定管读数V2。 试样中c（HCL）为 c（NaOH）×（V1-V2） 连续测定三次 【参考文献】 [1] [2] [3] [4] 胡育筑，孙毓庆，分析化学［Ｍ］，第三版，北京，科学出版社，2011.164,60~80 [5] [6] 严拯宇，分析化学实验与指导［Ｍ］，第二版，北京，中国医药科技出版社，58,70