石河子大学药学院药物检验基础课件 第二章.ppt

药物分析 Pharmaceutical Analysis * * Tanghui.pha.shzu * 主讲 李乐 石河子大学药学院 第二章 药物的鉴别试验 Identification Test 基本要求 一、掌握一般鉴别试验的原理。 二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。 三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。 鉴别＝首先项任务 只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。 药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知无确证的条件，故不能鉴别未知物。 一、药物鉴别试验的意义与目的 二、鉴别项目 药物的鉴别试验包括：性状和鉴别 （一）性状（definition) 聚集状态、晶形 外观 色泽 臭、味 物理常数包括那些指标？ 第一法：测定易碎的固体药品 熔点 第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等） 第三法：测定凡士林或其他类似的物质 比旋度： [α]TD = α/CL [n]TD = 100α/CL 摩尔吸收系数ε=A/CL 吸收系数 百分吸收系数（Ch.P方法）E1%1cm=A/CL （二） 一般鉴别试验（general identification test）： 依据药物的化学结构及其物理化学性质鉴别真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，有机药物采用官能团反应。 ChP附录包括项目 丙二酰脲类 托烷生物碱类 芳香第一胺类 有机氟化物类 有机酸盐类 无机金属盐类 无机酸类 1. 有机氟化物 （P24） 2. 有机酸盐 （1） 水杨酸盐 有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3 茜素氟蓝 硝酸亚铈 蓝紫色络合物 NaOH吸收 + FeCl3 HCl 白色 NH4Ac 沉淀溶解 中性条件 弱酸性条件 红色配位化合物 紫色配位化合物 中性 （2）苯甲酸盐 FeCl3 赭色 H2SO4 白色升华物 HCl 白色 （4）枸橼酸盐 H+,KMnO4 无色溶液 吡啶-醋酐 紫红色溶液 HgSO4 白色 Br2 白色 （3）乳酸盐 亚硝基铁氰化钠 H+，Br2 暗绿色环 氨水 （6）醋酸盐 H2SO4，C2H5OH 香气（醋酸乙酯） 3. 无机酸盐 （1）钠盐(Na+) 焰色反应 黄色 醋酸氧铀锌 黄色 （5） 酒石酸盐 HAc 无色 [Ag(NH3)2]+ NaOH 紫色 FeSO4，H2O2 水浴中? 银镜 （2）钾盐(Na+) 焰色反应 紫色（用蓝钴玻璃观察） 四苯硼酸钠 白色 醋酸 （3）铵盐(NH4+) NaOH NH3 红棕色 石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润滤纸显黑色 NaOH HgI2,KI （4）钙盐(Ca2+) 焰色反应 砖红色 草酸铵 白色 溶解 加HCl （5）镁盐(Mg2+) 白色 氨水 NaOH 白色 红棕色 I2 白色 溶解 NH4Cl Na2HPO4 （6）钡盐(Ba2+) 焰色反应 黄绿色 硫酸 白色 （7）锂盐(Li+) 焰色反应 胭脂红色 NaOH 白色 Na2CO3 NH4Cl 沉淀溶解 （8）亚铁盐(Fe2+) 铁氰化钾 深蓝色 NaOH 棕色 （9）铁盐(Fe3+) 亚铁氰化钾 深蓝色 NaOH 棕色 硫氰酸铵 血红色 （10）亚汞盐 (Hg22+) NaOH 黑色 KI 黄绿色 黑色 （11）汞盐 (Hg2+) NaOH 黄色 过量KI KI 猩红色 溶解 NaOH NH4+ 红棕色 （12）银盐 (Ag+) HCl 白色 HNO3 K2CrO4 砖红色 溶解 NH3·H2O 溶解 （13）铜盐 (Cu2+) 亚铁氰化钾 红棕色 过量氨水 NH3·H2O 深蓝色 深蓝色溶液 （14）铋盐 (Bi3+) H2SO4, 10%硫脲 深黄色 过量KI KI 暗棕色 黄棕色溶液 橙色 H2O （15）锌盐 (Zn2+) 亚铁氰化钾 白色 H2SO4 紫色 0.1%CuSO4,Hg(SCN)2 （16）锑盐 (Sb3+) HAc 橙红色 H2S HCl 溶解 橙色 Na2S S2O32- （17） 铝盐 (Al3+) NaOH 白色 茜素磺酸钠 NH3·H