XRD物相定量分析-10-17.pptVIP

硕士学位课程·现代物理检测技术 《材料近代物理检测分析技术》博士生-2010 材料物理 尹 志民 引 言 材料：金属材料、无机非金属 近代物理分析方法： OM、 XRD、 SEM、TEM、AEM、力学物理性能检测 用近代物理分析手段来研究材料组织、 结构、性能及其关系 X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用 1、研究目的 2、定量相分析基本原理 3、定量相分析方法 3.1 K值法分析方法及其应用实例 3.2 绝热法分析方法及其应用实例 3.3 直接对比法及其应用实例 1、研究目的 在定性物相分析的基础上测定多相物质中各相的含量 ● K值与待测相和内标物质的含量无关，因此可以在待 测相中加入任意含量的内标物质 ● 只需要制备一个混合样就可以测量出一个相的K值， 不需要制作定标曲线 ● K值具有常数意义，只要待测相、内标物、实验条件 相同，无论相的含量如何变化都可以使用相同的K值 ● 需要加入标准物质，是粉末状试样定量分析可选方法 ● 在现有的许多PDF卡片上记录了相的K值，可以用于实 验室无法获得待测相的纯样的情况 3.1.2 K值法应用实例 ● 样品中含有3个相：莫来石（M），石 英 （Q），方解石（C） ● 要求 计算3个相的质量分数 ● 实验步骤 ★ 测量每个物相的K值 用电子分析天平（精度1/1000克）称量M相 的纯样品1g，再称量标准物质刚玉1g加入到M中，制成1个混合样（充分研磨1小时，硬度时用力不能过度，否造成应力和粉末颗粒太小） ★ 测量混合样品的衍射谱，测量M和标准物质刚玉的最强 峰强度分别为2210和895，两数相除得M相的K值为2.47 ★ 按上面的方法依次测量Q和C相的K值分别为8.08和9.16 ★ 计算Q相 的含量 ● 绝热法定量分析时不与系统以外发生关系，即不掺入 标准物质，而是以系统内的某一个相作为标准物质 ● 要求 试样中不包含非晶相 各个相的K值为已知 ● 优点 不需要加入标准物质，是块状试样定量分析的可选方法 不加入内标物质，不稀释样品中物质的含量，有利于减少测量误差 一个样品一次扫描就能计算出全部物相的含量 关于PDF卡片上K值的说明 目前PDF卡片已发展到25万9千张，其中有很多已知物相的K值可以从卡片中找到，不需要用户自己测量或计算。 下图是Al的一张PDF卡片（电子版），其K值为4.3 K值也可写成I/Ic或RIR 一个物相的PDF卡片可能存在多张，由于发表年代不同，PDF卡片数据测量者不同，不同卡片上所列K值可能存在微小差别，但不会对定量分析结果造成太大的影响。 3.2.2 绝热法定量相分析基本原理 设一个样品中含有n个相，则n个相的质量分数之和等于1： A 设n个样的编号为i=1,2,…s…n，以其中的i为待测相, S为标准物质，可以写出(n-1)个方程： B 由式B可得： C 式C再回代到式A可得： D 3.2.3 绝热法实例－Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2含量计算 （1）目的 Al-Zn-Mg合金是航空航天用轻质结构材料，这种合金是可热处理强化合金，通过固溶-淬火-时效，析出弥散的第二相MgZn2 。右图是这种合金的TEM照片，图中显示出合金中除基体相Al外，还有条状的MgZn2相析出。现需要计算某种时效条件下MgZn2相的质量分数。 采用较慢的扫描速度精确测量衍射谱。实验条件为： （3）强度计算和获得K值 ★ 利用软件（JADE）可精确测量铝最强峰和 MgZn2 最强峰的面积分别为7101和551。 ★ 查得两相PDF卡片上的K值分别为 RIRAl=4.1,RIRMgZn2=3.43。 计算结果 3.2.3 绝热法实例2－某粘土矿的定量分析 （1）背景： 粘土矿物中物相较多，其中的很多物相实验室无法获得纯相，因此无法采用掺入标准物质的内标法或K值法，只有采用绝热法。 某铁路局希望从原地挖掘出来的粘土物质作为铁路地基，但在实际使用时发现容易发生垮塌，希望能了解其中的物相及其成分，以便加入生石灰等制作不易渗水的混合砂浆料 先做定性分析确