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万方数据
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摘要
煤焦油中含有大量的芳香族化合物,它们都是宝贵的资源。其中,芴、苊的 含量较高,均占 2%左右。芴、苊是医药、染料、洗涤剂等工业产品的原料,并 且它们的衍生物种类繁多,应用广泛,市场对芴、苊的需求量也日益增加。如何 从煤焦油中有效分离得到高纯度的芴、苊产品也就受到了越来越多的关注,所以 本文对芴、苊在煤焦油中的分离过程进行了系统的研究,包括对分离工艺、结晶 热力学及结晶动力学的研究。
通过对比芴在不同溶剂中的结晶分离效果,研究了溶剂用量和不同精制步骤 对产品纯度及收率的影响,并根据以上结论提出了新的精制工艺:以 200 号溶剂 油为溶剂,先对芴馏分进洗涤,再以 1:0.8 的溶剂比将混合物升温至全融后进 行结晶。所得芴的产品的纯度在 95%以上,总收率在 80%以上,此工艺方法对 工业生产极具参考价值。
同时得出了芴在 200 号溶剂油中的溶解度变化曲线,并用 Apelblat、λh 两种 溶解度模型对溶解度曲线进行了拟合,获得了芴在 200 号溶剂油中的介稳区宽度。 同时考察了芴产品的晶体粒度和沉降速度,为芴的工业生产和应用打下了基础。
熔融结晶是一种绿色的工艺方法,有着很广阔的应用前景。因结晶终温、发 汗终温及升温速率对结晶产品纯度和收率有直接的影响,本文对苊熔融结晶的操 作条件进行了选择。得出最佳实验条件为:结晶终温为 40 °C、发汗终温为 86 °C、 升温速率为 0.05 °C /min,在此条件下苊的收率可达 88.6%,纯度可达 99%以上。 最后运用差示扫描量热法(DSC)进行了苊的结晶动力学的研究,并对结晶 动力学中常用的 Avrami 模型、Ozawa 模型及 Kissinger 模型进行了拟合计算,得
出了各个模型的结晶动力学方程,这都对工业生产具有一定的指导作用。。
关键词:芴;苊;结晶热力学;结晶动力学;熔融结晶
ABSTRACT
Coal tar contains a large number of precious aromatic resources. The contents of fluorene and acenaphthene are very high of about 2% in coal tar. Fluorene and acenaphthene are the raw materials of many products like medicine, dyes, detergents and other industrial products. Also they have many kinds of derivatives which are widely used. The demand of fluorene and acenaphthene is growing constantly. How to separated fluorene and acenaphthene from coal tar effectively attracts more attention. In this paper, separation research about fluorene and acenaphthene from coal tar is carried on, including the separation process, crystallization thermodynamics and crystallization kinetics.
The separation effects of fluorene in different solvents were investigated and then the influence of solvent quantity and purification steps was studied. According to
the above conclusions, we draw a new method:Firstly, crude fluorine was washed by
200 # solvent oil. Then the mixture was crystalized after heating to completely melt at a solvent ratio of 1:0.8.At least, the purity of fluorene 95 % and yield of fluorene 80 %.This method has very high reference value for industrial production.
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