09-2516芩连四物汤配方颗粒品质标准.docVIP

芩連四物湯配方顆粒品質標準 【處方】 熟地黃10.0g 當歸10.0g 赤芍10.0g 川芎10.0g 黃芩5.0g 薑黃連5.0g 【制法】 稱取熟地黃、當歸、赤芍、川芎、薑黃連、黃芩等六味淨藥材，投入多功能提取釜中，加入80℃飲用水8倍量，97℃加熱提取2.5小時，濾過，真空濃縮，加入適量輔料，混勻，乾燥，製成10g顆粒，分裝，即得。 【性狀】 本品為? 【鑒別】 取本品適量，研細，取約3g，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸幹，殘渣加乙醇1ml溶解，作為供試品溶液。取芍藥苷對照品，加乙醇製成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各3～5μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿—乙酸乙酯—甲醇—甲酸（40：5：10：0.2）溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。 【檢查】 按《中國藥典》2005年版一部附錄I C “顆粒”項下有關的各項規定。 水份含量 按照《中國藥典》2005年版一部（附錄IX H水分測定法，第一法）測定，水分均不超過6.0%。 最低裝量差異 多劑量包裝的顆粒劑，照《中國藥典》2005年版一部（附錄XⅡ C最低裝量檢查法，重量法）檢查，每瓶裝量均不少於標示裝量的97%，平均裝量不少於標示裝量。 粒度 按照《中國藥典》2005年版一部附錄IC 顆粒劑（附錄XI B粒度測定法，第二法，雙篩分法）檢查，不超過15%。 溶化性 按照《中國藥典》2005年版一部附錄IC 顆粒劑“溶化性”檢查項下方法進行檢查，可溶性顆粒劑應全部溶化，允許有輕微渾濁，混懸性顆粒劑應能混懸均勻，並均不得有焦屑等異物。 【微生物限度】 照《中國藥典》2005年版一部（附錄XⅢ C）微生物限度檢查法檢查，應符合規定。 細菌數 細菌菌落數不得過500個/g； 黴菌和酵母菌數 黴菌和酵母菌菌落數不得過100個/g； 大腸埃希菌 大腸埃希菌每1g不得檢出。 活蟎 不得檢出 【重金屬限量】 按照《中國藥典》2005年版一部附錄IX D電感耦合等離子體質譜法測定，應符合規定： 序號 檢測項目 限量 1 砷(As),mg/kg 不得超過41.67mg/kg 2 鉛(Pb),mg/kg 不得超過4.97mg/kg 3 汞(Hg),mg/kg 不得超過1.00mg/kg 4 鎘(Cd),mg/kg 不得超過97.22mg/kg 5* 銅(Cu),mg/kg 不得超過150.00mg/kg 【農藥殘留 】 根據內部化驗方法，將樣品經溶劑萃取後再以氣相色譜及電子捕獲檢測器作檢定。 名稱 測試範圍 最高殘留量(mg/kg) 艾氏劑及狄氏劑(Aldrin Dieldrin) 兩者之和 0.05 氯丹(Chlordane) Cis, trans- 異構體與oxychlordane 之和 0.05 滴滴涕DDT P, p’-DDT, o,p’-DDT, p,p’-DDE8與p,p’-TDE之和 1.0 異狄氏劑Endrin Endrin 0.05 七氯Heptachlor Heptachlor 與heptachlor epoxide之和 0.05 六氯苯Hexachlorobenzene Hexachlorobenzene 0.1 六六六Hexachlorocyclohexane а-BHC，β-BHC，γ-BHC之和 0.3 林丹Lindane Lindane 0.6 五氯硝基苯Quintozene Quintozene, pentachloroaniline 與methyl pentachlorophenyl sulphide 之和 1.0 【含量測定】 照高效液相色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VI D）測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；乙腈—0.1%磷酸（25:75）為流動相；檢測波長為280nm；流速1ml/min。理論塔板數按黃芩苷計算應不低於4000。 對照品溶液的製備 精密稱取黃芩苷對照品適量，加稀乙醇製成每1ml含黃芩苷對照品60μg的溶液，即得。 供試品溶液的製備 取本品適量，研細，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱重，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，取出，放冷，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取續濾液作為供試品溶液。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入超高效液相色譜儀，測定，即得。 本品每1g含黃芩，以黃芩苷（C21H18