呋喃酰肼环钯化合物的合成本科毕业论文.doc

呋喃酰肼环钯化合物的合成 PAGE PAGE \* MERGEFORMAT 53 郑州轻工业学院 本科毕业设计（论文） 题 目 呋喃酰肼环钯化合物的合成  目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 摘 要 h I ABSTRACT h II 1 引言 h 1 1.1 呋喃酰肼衍生物及其配合物的应用研究进展 h 2 1.1.1 呋喃酰肼衍生物及其配合物的生物活性 h 2 1.1.2 呋喃酰肼衍生物及其配合物在催化领域的应用 h 3 1.1.3 呋喃酰肼衍生物及其配合物在光致变色和腐蚀等领域的应用 h 3 1.2 展望 h 4 1.3 本文实验内容 h 5 2 实验部分 h 6 2.1 实验仪器 h 6 2.2 实验药品及试剂 h 7 2.3 溶液和洗液的配制 h 8 2.3.1 羧甲基纤维素钠溶液的配制 h 8 2.3.2 铬酸洗液的配制 h 8 2.3.3 工业用无水二氯甲烷的纯化 h 8 2.3.4 无水甲醇的制备 h 8 2.3.5 无水乙醇的制备 h 9 2.4 薄层色谱板的制备 h 9 2.4.1 铺板 h 9 2.4.2 薄层板的活化 h 10 2.4.3 点样 h 10 2.4.4 展开剂的选择 h 10 2.4.5 展开 h 10 2.4.6 产物的分离 h 11 2.5 柱色谱的制备 h 11 2.5.1 装柱子 h 11 2.5.2 分离产物 h 11 2.5.3 后处理 h 11 2.6 实验过程 h 11 2.6.1 希夫碱的合成 h 11 2.6.2 二聚体的合成 h 17 2.6.3 环钯化单体的合成 h 20 3 结果与讨论 h 25 3.1 反应的监控 h 25 3.1.1 希夫碱的合成 h 25 3.1.2 二聚体的合成 h 26 3.1.3 环钯化单体的合成 h 26 3.2 产物的表征 h 27 3.2.1 希夫碱的表征 h 27 3.2.2 环钯化二聚体的表征 h 29 3.2.3 环钯化单体的表征 h 31 3.3 讨论 h 32 3.3.1 希夫碱的合成 h 32 3.3.2 二聚体的合成 h 33 3.3.3 环钯化单体的合成 h 33 结 论 h 34 致 谢 h 35 参考文献 h 36 摘 要 本文研究了苯甲醛，大茴香醛（对甲氧基苯甲醛），洋茉莉醛，3-溴-4甲氧基苯甲醛，2,4-二氯苯甲醛，3,4-二氯苯甲醛，对硝基苯甲醛与呋喃酰肼在无水乙醇中进行亲核加成反应，接着发生脱水反应生成7种不同的希夫碱，并利用薄层色谱法对粗产物进行分离纯化。希夫碱和氯化钯锂、无水乙酸钠进行环钯化配合反应得到相应的环钯二聚体。环钯二聚体经三苯基磷解聚得到相应的单体；所得化合物经过X-单晶衍射确定其晶体结构。 关键词 希夫碱/环钯化/单晶培养 Furan Hydrazide Class Ring Palladium Compounds Synthesis ABSTRACT The present dissertation reported the synthesis of 7 kinds of Schiff Base via nucleophilic addition of eight aldehydes (such as the benzaldehyde, Anisaldehyde, 3-bromo-4-methoxy-benzaldehyde, 2,4-dichlorobenzene formaldehyde, 3,4-dichlorobenzene formaldehyde, Nitrobenzaldehyde) with Furan hydrazide followed by eliminating water from inter-product. The resulting raw product was separated by TLC. Cyclopalladation of these Schiff base in the presence of Palladium chloride, lithium, anhydrous sodium acetate, producing the dimer cyclopalladated