蜜西洋参质量标准草案.DOCVIP

附件2 蜜西洋参质量标准（草案） （草案） Mixiyangshen PANACIS QUINQUEFOLII PRAEPARATA CUM MELLE RADIX 本品为饮片西洋参（为五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根）的炮制品。 【制 法】 取饮片西洋参，照蜜炙法（中国药典2015年版四部通则0213）炒至浅黄棕色至棕色，不粘手时取出，晾凉。 【性 状】 本品为长圆形或类圆形的薄片，表面浅黄棕色至棕色，偶见焦斑。切面形成层环深棕色，皮部可见棕色点状树脂道，近形成层环处较多而明显，木部呈放射状纹理。略有蜜香气，味甜、微苦。 【鉴 别】 取本品粉末1g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取西洋参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15﹕40﹕22﹕10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检 查】 水 分 不得过13.0％(中国药典2015年版四部通则0832第二法)。 总灰分 不得过5.0％(中国药典2015年版四部通则2302)。 人 参 取人参对照药材1g，照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13﹕7﹕2)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2015年版四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。 农药残留量 照农药残留量测定法（中国药典2015年版四部通则2341有机氯类农药残留量测定法—第2法）测定。 含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；总滴滴涕（pp/-DDE、pp/-DDD、op/-DDT、op/-DDT之和）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯不得过0.1mg/kg；六氯苯不得过0.1mg/kg；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；艾氏剂不得过0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2015年版四部通则2201）测定，用70％乙醇作溶剂，不得少于30.0％。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为 流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～25 19→20 81→80 25～60 20→40 80→60 60～90 40→55 60→45 90～100 55→60 45→40 波长为203nm；柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re 0.4mg、人参皂苷Rb11mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，称定重量，置水浴中加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续 滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50％甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度