水中总酚检测方法－分光光度计法.PDF

水中總酚檢測方法－分光光度計法 中華民國 94年8月2日環署檢字第 0940060138號公告 自中華民國 94年11月 15日起實施 NIEA W521.52A 一、方法概要 水樣經蒸餾後，調整其 pH值至 10.0 ±0.2 之間弓 ，使之和4-胺 基安替吡碄( 4-Aminoantipyrine) 作用，在鐵氰化鉀存在下，生成有 顏色之安替吡碄(Antipyrine) ，經氯仿萃取後，以分光光度計在460 nm波長處測其吸光度定量之。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、放流 水、地下水及廢（污）水中總酚之檢驗。採用 5 公分樣品槽時，方 法偵測極限為0.001 mg/L 。 三、干擾 本方法受水樣中氧化性物質、還原性物質、金屬離子、油及焦 油類等干擾，但大致上可以蒸餾方式除去大部分之干擾物質。 四、設備及材料 (一) 分光光度計：使用波長460 nm ±1 nm 。吸光槽可選用 1 、5 、 10 cm 以能檢測出正確數據為原則。 (二) pH計。 (三) 加熱裝置。 (四) 蒸餾設備：採硼矽玻璃製之燒杯及冷凝管。 (五) 分析天平：可精秤至0.1 mg 。 (六) 移液管： 5 mL 、10 mL 、20 mL 、30 mL 、40 mL 、50 mL 。 五、試劑 (一) 試劑水：去離子蒸餾水。 (二) 無水硫酸鈉：殘量級 或同級品 。 (三) 濃氨水：殘量級或同級品 。 (四) 三氯甲烷氯仿( ) ：殘量級 或同級品。 (五) 硫酸溶液 (1+9) ：取10 mL硫酸以試劑水稀釋至 100 mL ，混勻 備用。 第 頁，共1 4頁 (六) 鐵氰化鉀溶液 (80 g/L) ：溶解8.0 g之鐵氰化鉀於 100 mL之試劑水中。 (七) 4-胺基安替吡碄溶液 (20 g/L) ：溶解2.0 g 之 4-胺基安替吡碄於 100mL之試劑水中，需於分析時配製。 (八) 氯化銨溶液 (20 g/L) ：溶解20.0 g 之氯化銨，於 1 L試劑水。 （九）酚標準溶液：註( 1) 1.酚儲備溶液：溶解 1.000 g 之酚（純度 99.5 ％以上，GC assay ）於經煮沸後冷卻之試劑水中，並用此水稀釋至 1 L ；此 溶液 1.0 mL相當於 1.0 mg酚，視需要標定之 （此溶液需每月 製備）。 2.酚中間溶液：取儲備溶液 10.0 mL ，再以煮沸冷卻之試劑水稀 釋至 1000 mL ；此溶液1.0 mL相當於 0.01 mg酚。（此溶液 每天製備） 3.酚標準溶液：取 50.0 mL 之中間溶液，再用經煮沸冷卻之試 劑水稀釋至 500 mL ；此溶液1.0 mL 相當於 0.001 mg酚。 （此溶液須於測定前兩小時內製備） 六、採樣及保存 採集至少 1 L之水樣於可密封之棕色玻璃瓶內，添加硫酸，使其 pH值小於 2 ，並於暗