姗C分析-食品与发酵工业.PDFVIP

HPLC法直接测定啤酒中微量甲醛方法的研究。 叶 青1 魏培莲2尤玉如2刘士旺2杨农建1 1(杭州西湖啤酒朝日(股份)有限公司，杭州，310023) 2(浙江科技学院生物与化学工程学院，杭州，310012) 摘要 对啤酒中微量甲醛的HPI．C分析方法进行了研究。甲醛与衍生剂衍生后不经过萃取可直接进行 姗．C分析。该方法的线性关系良好，相关系数为0．9958，精密度实验重现性较好，相对标准偏差3．6％，加标 回收率平均为94。7％，以3倍噪音计算得到方法的检出限为0．015越屯。对衍生条件进行了实验，确定衍生时 间为40nlin，衍生温度为60℃。 关键词HPI．C。啤酒，甲醛 Waters1525 HPLC 2996 由于2003年和2005年国内的2次甲醛风波，目 Binary P啪p，WaterS 前啤酒中的甲醛问题已成为社会和行业非常关心的 Pho硎iode mrayDetector，Agilent 问题，不少啤酒企业都开始自觉地对啤酒中的甲醛残 Column 留量进行检测和控制。啤酒中的甲醛含量极微，良好 甲醛标准溶液的配制：取36％～38％(体积分 准确的检测方法非常重要。目前，啤酒中甲醛含量的 数)甲醛溶液2．8mL，用水稀释至1L，碘量法标定其 分析方法主要有2种：《发酵酒卫生标准的分析方法》 浓度，临用时稀释至101119几。 中的乙酰丙酮法和《绿色食品啤酒》中的AHMT法。 2，4一二硝基苯肼溶液(3．0 g几)的配制：称取2， 这2种方法都存在甲醛含量较低时难以检测、操作误 mL。 4一二硝基苯肼300nlg，用乙腈溶解并定容至100 差较大等问题，因此同一啤酒样品不同的检测单位或 乙腈(分析纯)，甲醇(色谱纯)，2，4一二硝基苯肼 不同的检测者检测出来的结果往往相差较大。已有 (分析纯)，甲醛(分析纯)。 不少研究者探讨了用|Ⅱ，LC法测定空气、水发食品、 啤酒样品：杭州西湖啤酒朝日(股份)有限公司的 粮食制品等样本中的甲醛含量[卜4|，彭科怀等[5，6]对 啤酒中甲醛的卜Ⅱ，LC测定方法也进行了研究，但甲 购买的啤酒样品，分别标号A、B、C、D、E。 醛衍生后需要进行萃取操作，不仅操作过程复杂，而 1．2色谱条件 且操作过程中甲醛的损失较大。陈笑梅等【7】曾对改 mm×150 A西lentEclipseXD正}C18柱(4．6 mm， 变甲醛衍生条件，衍生后不经萃取直接测定的方法进 行了探讨，并用于测定章鱼样品中的甲醛含量，方法 mL／min，测定波长354nm，进样量5肚L。 可行。李红等旧J也对甲醛不经萃取直接测定的 1．3标准曲线的制作 瑚?LC法进行了相关研究。 文中探讨了采用|Ⅱ，LC法直接测定啤酒中微量 将甲醛