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- 2019-05-15 发布于广西
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化工与材料工程学院
毕业小论文
SBA-16分子筛的合成及其模板剂脱除的研究
SBA-16 molecular sieve synthesis template removal research
学生学号
学生姓名
专业班级
指导教师
工程师
联合指导教师
讲 师
完成日期
2012.6.1
XXXX大学
Jilin Institute of Chemical Technology
*指导教师: . PAGE 1
*指导教师: .
SBA-16分子筛的合成及其模板剂脱除的研究
Xxxx
摘 要:本文采用水热法,以三嵌段共聚物F127为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在强酸性条件下制备了介孔分子筛SBA-16,利用粉末X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、红外光谱等表征手段对SBA-16的结构等性质进行了表征。
关键词:介孔分子筛;SBA-16; 表征
0 引 言
结晶的介孔材料(或有序的介孔材料)是与无序(无定形)介孔材料不同的新材料,是以美国前Mobil公司所合成的M41S系列材料(MCM-41、MCM-48等)[1]为代表的新一代介孔和大孔材料从原子水平看,这些介孔和大孔材料是无序的、无定形的,但是它们的孔道是有序排列的,并且孔径大小分布很窄,是长程有序,是高层次上的有序,因此它们也具有一般晶体的某些特征,它们的结构信息能够由衍射方法及其他结构分析手段得到。
早期合成多孔SiO2的方法,如[2]气溶胶法、气凝胶法等都无一例外地存在着制备过程难以控制的缺点,因而无法获得孔道形状规整、孔径分布均匀的有序的多孔SiO2材料沸石在脱铝过程或其他处理过程中能够严生一些介孔,但其孔径大小和数量很难控制某些黏土和层状磷酸盐的层能够用较大的无机物种(聚合阳离子或硅酯等)撑开,生成介孔材料,尽管黏土和磷酸盐[8]的层(或板)是结晶的,但是柱子不是非常有规则排列的,因此生成的介孔的尺寸不是均一的,有序程度较低通过严格控制制备条件,某些具有介孔的氧化硅凝聚或硅铝氧化物凝胶的孔分布可以比较窄,但是这些介孔还是基本上无序的。
但自从1992[7]年,Mobil公司的科学家们(Kresge等)首次运用纳米结构自组装技术制备出具有均匀孔道、孔径可调的介孔SiO2(MCM-41等)以来,介孔材料存在的这些缺点正逐步被克服现今,采用多种纳米结构自组装技术合成结构便于剪裁的多孔SiO2材料的方法已经成为当今国际上的一个研究热点。
有序介孔材料已经成为最常见的介孔材料它们是以表面活性剂形成的超分子结构为模板,利用溶胶一凝胶工艺,通过[6]有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径在约1.5nm至约30nm之间、孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料。介孔材料的发现,不仅将分子筛由微孔范围扩展至介孔范围,且在微孔材料(沸石)与大孔材料(如无定形硅铝氧化物凝胶、活性炭)之间架起了一座桥梁。
同时这些有序介孔材料也正是许多研究和应用领域所需要的,是当前具有广泛应用前景的一类新材料[4],分离提纯、生物材料、化学合成及转化的催化剂、半导体、光学器件、计算机、传感器件、药物递进、气体和液体吸附、声学、超轻结构材料等许多研究领域有着潜在的用途,在化学工业、信息通信工程、生物技术,环境能源等诸多领域具有重要的应用价值。介孔材料的孔径在很大范围内可调,故不能为沸石分子筛所代替,因此,成为热门研究领域之一。
广泛的应用前景[5],如大分子催化、生物过程、选择吸附、功能材料等有序介孔材料能够达到很大的比表面和孔体积,这个是介孔材料的一大优势,无定形孔壁有它的劣势(低的水热稳定性和低的酸强度等,但现在已经有多种改善方法),同时也有它特殊的优势,对结构(孔径、孔的联通、窗口等)的限制较小,容易对材料的结构进行微调,还有就是它对“骨架”[3](孔壁)原子的限制比沸石小得多,容易掺杂、修饰及扩展到其他化学组成在合成介孔材料时,人们有意无意地重复着拂石和微孔分子筛合成的历史,从硅酸盐和硅铝酸盐开始,然后是掺杂,再后是氧化物和磷酸盐及其他。
有序介孔材料的迅速发展和不断改进已为它的应用提供了广阔的天地有关,以MCM-41为代表的有序介孔材料的出现及受到各方面的高度重视,并非偶然,是与近年来材料科学和合成化学的发展分不开的。基于以上背景,我们开展了SBA-16介孔分子筛分子筛的合成研究。
1 实验部分
1.1分子筛的合成方法
本文对介孔分子筛的结构和应用进行了概述,并采用水热法,以三嵌段共聚物F127为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在强酸性条件下制备了介孔分子筛SBA-16。典型合成步骤如下:
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