化学制药工艺学课件--第7章章节奥美拉唑的生产工艺原理资料.pptVIP

化学制药工艺 Thank You！ (3)工艺过程 ① 配料比： 对氨基苯甲醚：冰乙酸：乙酸酐：浓硝酸：冰水=1:2.56:0.9:1.15:4.2 ② 操作方法： 将对氨基苯甲醚、冰乙酸和水混合，搅拌至溶解。加入碎冰，0-5℃ 加入乙酸酐，搅拌下结晶析出。冰浴冷却下，加入浓硝酸，60-65 ℃ 保温10min。冷却至25 ℃，结晶完全析出后，抽滤，冰水洗涤至中性， 干燥，得黄色结晶4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺，mp114-116℃，收率84% 2. 4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备 (1)工艺原理 (2)反应条件与影响因素 ① 反应碱液配制的比例： 氢氧化钾：水：乙醇= 176g:126mL:374mL ② 反应中加水稀释的目的是什么? (3)工艺过程 ① 配料比： 重量配料比为4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺：碱液：水=1:1.86:1.56. ② 操作方法： 将7-10加到已经配制好的碱液中，回流15min后，加水，再回流15min, 冷却至0-5℃,抽滤，冰水洗涤三次，得砖红色固体的4-甲氧基-2-硝基 苯胺(7-11)，mp122-123℃ ，收率88%。 (二)、5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-硫醇的制备 1、4-甲氧基邻苯二胺的制备 (1)工艺原理 常用到的还原剂有：金属的酸溶液、催化氢化、水合肼和硫化钠等方法。 (2)反应条件与影响因素 ① 产品如何纯化？ ② 产品如