环己烯的制备操作规程及流程.doc

【实验目的】 1、学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法。 2、了解简单蒸馏、分馏原理，初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作。 3、掌握使用分液漏斗洗涤液体的基本操作及用干燥剂干燥液体的方法。 【实验原理】 反应特点： （1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。 （2）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。 主反应： 副反应： 【仪器与试剂】 1、仪器：圆底烧瓶（50ml 2个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）；直形冷凝管（2支）；蒸馏头（2个）；温度计套管（2个）；接引管（2个）；锥形瓶（25ml 2个）；量筒（25mL 1个）；水银温度计（150℃ 2、药品：环己醇9.6g 10mL（0.096mol）；85%磷酸5mL；饱和食盐水；无水氯化钙、冰。 【实验内容及步骤】 1、实验装置图 分馏装置　　　　　　　　　　　　　　　　蒸馏装置 2、实验步骤 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入10mL（9.6g，0.096mol）环己醇及5mL85%磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。按照上图安装分馏装置。用小锥形瓶作接受器，置于碎冰浴里。 用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，并控制分馏柱顶部温度不超过73℃，馏液为带水的混合物。当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏。当温度计达到85 小锥形瓶中的粗产物，用滴管吸去水层，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静止待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量的无水氯化钙干燥之。必须待液体完全澄清透明后，才能进行蒸馏。 将干燥后的粗制环己烯在水浴上进行蒸馏，收集80-85℃ 产量：4~5g。纯环己烯为无色透明液体，沸点83℃，d4200.8102，nD20 【实验习题】 1．在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？ 2．在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 3．下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么? ① 3-甲基-l-丁醇　② 3-甲基-２-丁醇　③ 3,3-二甲基-2-丁醇 4、计算理论产量，并计算产率。 【注意事项】 1．环己醇在室温下为粘稠的液体（m.p.25.2℃ 2．磷酸有一定的氧化性，因此，磷酸和环己醇必须混合均匀后才能加热，否则反应物会被氧化，在加热过程中可能会局部炭化。。 3．小火加热至沸腾，调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行，控制柱顶温度不超过85℃ 4．干燥剂的用量应适量，过少水没去除尽，蒸馏中前馏份较多；过多，干燥剂吸附产品，降低产率。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。 5．洗涤操作（分液漏斗的使用） 6．粗产物充分干燥后方可进行蒸馏。蒸馏所用仪器（包括接收器）要全部干燥。 7．反应终点的判断： （1）圆底烧瓶中出现白雾； （2）柱顶温度下降后又回升至85℃ （3）接收器（量筒）中馏出物（环己烯－水的共沸物）的量达到理论计算值。 8．最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物（沸点70.8℃，含水l0％）；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃，含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物（沸点 【物理常数】 化合物 分子量 性状 ? 比重 熔点℃ 沸点 ?℃ 折光率ｎ 溶 解 度 水 乙醇 乙醚 环己醇 100.16 晶体或体 0.9624 25.2 161 1.461 略溶 溶 溶 环己烯 82.14 液 体 0.810 -103.7 83.3 1.4450 难溶 易溶 易溶