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某含铁物料固体废物属性鉴别研究管嵩 1，胡首鹏 2，郭兵 1，丁仕兵 1（1. 山东出入境检验检疫局 某含铁物料固体废物属性鉴别研究 管嵩 1，胡首鹏 2，郭兵 1，丁仕兵 1 （1. 山东出入境检验检疫局 化工矿产品检测中心 山东 青岛 266500； 2. 日照出入境检验检疫局，山东 日照 276800） 摘要：以一批含铁物料为例，采用化学分析方法、X 射线荧光光谱及 X 射线衍射等分析方法，结合样品物 理、化学等特性，对该物品的属性进行鉴别研究。 关键词：含铁物料；固体废物；鉴别 中图分类号：X705 文献标志码：A 文章编号：1674-0912（2014）10-0033-03 由于中国钢铁产能快速增加，而国内铁矿石在质 和量上无法满足需求，所以我国钢铁业主要依赖进口 铁矿。近年来，由于我国经济的快速增长，国内钢材需 求不断扩大，铁矿石进口量不断扩大，2003 年我国铁 矿石进口量已超过日本成为世界第一。2013 年我国进 口铁矿石达到 8.2 亿 t，同比增长 10.2%，累计进口单 价 129.03 美元/t，同比上涨 0.4%。随着铁矿资源进口 量的与日俱增，有些国家或地区将废铁、冶炼渣或掺 杂它们的铁矿石以天然矿物的名义出口至我国，不仅 侵害了企业的经济利益，而且给我国的环境安全带来 了极大危险。 在实际工作中，对一些产生来源和过程不清、成 分复杂，介于产品、原料、副产物、废物之间的物品，不 经过专门的鉴别，很难判定是否属于固体废物。物相 结构对于判断样品来源至关重要，X 射线衍射仪与 X 射线荧光光谱仪已广泛应用矿物分析，结合 X 射线衍 射与荧光技术，综合物质的物理、化学及结构特征，得 出样品明显特征，对物质属性进行判断，为进口把关 提供技术资料。 受理某单位送检一批含铁物料样品，要求鉴别其 中是否夹杂固体废物。 仪（CS230, 美 国 LECO），热 重 分 析 仪（PrepASH229， 瑞 士 Precisa）， 天 平 （AE240）， 少量样品制样机 （SK201317）。 氮气（99.99%，氧气含量小于 10 mL/L），无水四硼 酸锂（荧光专用试剂）：在 550 ℃下灼烧 4 h，置于干燥 器中贮存。 1.2 样品制备 样品 A 为灰红色粉末、块、球的混合物，可见发亮 小块，具有磁性，未发现片状物，样品 B 和样品 C 分别 为从样品 A 中分拣出的和主体矿物外观不同的发亮 小块、磁性块和球。 将样品 A、样品 B、样品 C 分别破碎、研磨后制备 成粒度小于 0.15 mm 的分析样品，将分析样品于 105 ℃ 下烘 2 h，置于干燥器中备用。 1.3 烧失减量的测定 开启热重分析仪至称量状态，混匀样品，立即称 量约 2 g 样品，称准至 0.000 1 g。调节氮气流量 10 L/min， 升温至 105 ℃干燥至恒重（损失的重量为水分），之后 关闭氮气，在空气状态升温至 1 000 ℃灼烧至恒重（此 时的质量变化为烧失减量）。热重分析仪自动进行质 量测算，得出烧失减量检测数据。A，B，C 烧失减量分 别为 5.52%，48.99%，3.74%（105 ℃干基）。 试验内容 仪器与试剂 X 射线荧光光谱仪（S4 POINEER,德国布鲁克），X 1.4 元素分析 采用化学分析方法进行主元素铁的测定；用红外 1 1.1 碳硫仪对样品进行碳、硫元素分析；称取 0.8 g±0.000 2 g 再 生 资 源 与 循 环 经 济 灼烧后的样品于铂金坩埚中，加入 8 g±0.000 2 g 无水 射线衍射仪（D8 ADVANCE，德国布鲁克），碳 硫 分 析 作者简介：管嵩（1981-），男，理学学士，工程师，研究方向：矿产品分析。 襍2014 年/第 7 卷/第 10 期襊 33 再 生 利 用四硼酸锂，在 1 050 ℃熔融制片，用 X 荧光光谱仪进行其他元素分析。1.5 物相分析将样品装入样品槽，压实压平，用 X 射线衍射仪 扫描获取衍射图谱。样品 A 为灰红色粉末、块、球的混合物，可见发亮小块，具有磁性。样品 B 为从样品 A 中分拣出的发亮 小块。样品 C 为从样品 A 中分拣出的磁性块和球。样品 A、样品 B、样品 C 再 生 利 用 四硼酸锂，在 1 050 ℃熔融制片，用 X 荧光光谱仪进行 其他元素分析。 1.5 物相分析 将样品装入样品槽，压实压平，用 X 射线衍射仪 扫描获取衍射图谱。 样品 A 为灰红色粉末、块、球的混合物，可见发亮 小块，具有磁性。样品 B 为从样品 A 中分拣出的发亮 小块。样品 C 为从样品 A 中分拣出的磁性块和球。 样品 A、样品 B、样品 C 在 1 000 ℃下灼烧减量分 别为 5.52%，48.99%，3.74%（105 ℃干