二氯化一氯五氨合钴的制备与测定.docVIP

专业资料 word完美格式 二氯化一氯五氨合钴的制备与测定 实验目的： 了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法； 通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法； 应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量； 通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。 实验原理 1.1配位化合物 配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH)Cl]Cl，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3分子、Cl离子）以配位键结合的整体，又称配离子。配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。外界与内界以离子键结合。配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。配合物这种性质与复盐不同。 配位数是配合物的重要性质之一。已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。测定配合物的配位数的方法有很多，如X射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。 配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。最常用的测定方法是离子交换法和电导法。 1.2电位滴定 电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。 电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。 实验仪器、药品和其他材料 2.1 主要仪器 仪器名称 型号 生产厂家 HH-S数显恒温水浴锅 HH-S微显 金纺市医疗器械厂 循环水式多用真空泵 SHB- = 3 \* ROMAN III 郑州长城科工贸有限公司 上皿电子天平 FA1004 上海精科天平 电子天平 MP10001 上海恒平科学仪器有限公司 铝合金双层电炉 220V 1000W 无锡市电热器材二厂 斐氏夹 B600 江苏江都麾村区教仪器厂 控温定时电热套 ZHT 山东鄄城华鲁仪器公司 电热恒温水浴锅 HH·S = 2 \* ROMAN II-2-S 上海跃进医疗器械厂 2.2 主要药品 药品名称 规格 厂家 双氧水 30% 国药集团化学试剂有限公司 乙醇 95% 国药集团化学试剂有限公司 五水硫代硫酸钠 AR ， 国药集团化学试剂有限公司 CoCl·HO 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 碘化钾 国药集团化学试剂有限公司 亚硝基-R盐 AR 国药集团化学试剂有限公司 无水乙酸钠 AR 国药集团化学试剂有限公司 磷酸 AR 国药集团化学试剂有限公司 无水碳酸钠 AR 上海虹光化工厂 碘酸钾 AR 上海试剂一厂 淀粉 中国医药集团 实验步骤 在一只250ml的锥形瓶内，将6克氯化铵溶解在20ml浓氨水（通风橱内进行），盖上表面皿。在不断搅拌下，将9克的氯化钴研细，分成若干等量小份，依次加到上述溶液中，应在前一份溶解后加入下一份，生成一种黄色的沉淀，同时放出热量，继续搅拌使溶液变成棕色浆状物。 在通风橱中不断搅拌下，用酸式滴定管慢慢滴入20ml 5% ，反应结束后生产一种深红色的溶液，再向此溶液中慢慢注入15-20ml浓盐酸。在注入盐酸的过程中，反应混合物的温度上升，并有紫红色沉淀生成，再将混合物放在水浴上加热15分钟，冷却至室温，在冰水浴中加入少量的乙醇，趁低温吸滤，将产物在红外灯下干燥1小时，将所得产物用研钵研成粉末，密封保存备用。 化学分析 4.1氨含量的测定 4.1.1标准HCL溶液和NaOH溶液的配置及标定 用差减法准确称取2～3g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解),滴入2～3d酚酞,再用NaOH溶液滴定，当溶液微红色（且30s内不褪），滴定终点，记录V（NaOH），计算C（NaOH)和标定结果的相对偏差。 用分析天平准确称0.3～0.6g无水,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解,滴入2滴甲基橙，用所配制的HCl滴定，当指示剂由黄变红（且30s内不褪），记录HCl溶液体积,计算C（HCl)和标定结果的相对偏差。 4.1.2氨含量的测定 准确称量0.2g左后的[Co(NH)Cl]Cl晶体，放入250ml三口瓶中。加入10ml水溶解，然后再加入10ml 10% NaOH溶液。安全漏斗下端固定