质谱联用开关机操作规程.DOCVIP

开机程序 首先将氦气和氮气瓶主阀打开，查看氮气和氦气是否充足（主阀压力大于2MPa），并查看副阀压力是否达到仪器运行压力要求（氦气副阀压力表0.4-0.6MPa之间，氮气压力副阀压力大于0.4-0.5MPa）；之后打开稳定电源。 打开GC/MS Triple Quad和GC System设备的开关，然后打开电脑。 待系统启动稳定后，点击电脑桌面图标 “GC_QQQ”，弹出对话框，点击进入 “Instrument GC参数”选项中，然后点击“进样口”，在“SSL-前”或“SSL-后”（根据GC/MS使用的对应进样方式而定）选项中，将“加热器”点勾打开，在“色谱柱”中，确保色谱柱1为恒流，流速设定为1.2mL/min，色谱柱2为恒压，压力设定为1.5-1.8psi；在“辅助加热器”选项中，点勾打开辅助加热器2。 在“Instrument MS”选择项中，点击“调谐”选项（若出现警告： GC载气 再试的对话框的话，这是因为系统运行柱箱温度还未达到预设温度，造成色谱柱2的流速过大，需等待至柱箱温度升高后，再点击进入调谐命令）。打开“调谐”选项，选择“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”（若离子源真空箱未打开过，抽真空时间一般40分钟左右；若离子源真空箱打开过，则需要抽真空4个小时），此时涡轮1的转速必须为100%，功率在45.5W左右，即完成抽真空。 在“自动调谐”选项中，选择“EI高灵敏度自动调谐”，再点击“自动调谐”，调谐文件自动保存在D:\massHunter\GCMS\1\7000\atunes.eiex.tune.xml目录下。 查看调谐报告，看主要参数是否满足要求（在Q1分析器中，M/Z：69,219，502相应同位素是否为70.1,220.0,503，同位素比例1.10%，4.31%，10.22%，真空结果中，查看涡轮泵是否为100%（必须是），功率45.5左右，检测器中查看，EMV是否小于2500V；再进行空气水检查，H2O与MZ比例应小于10%，O2与M/Z比例应小于2%）。 如果满足，在MS参数设置中选择调谐好的文件，并设置相应参数；根据样品性质设置GC参数。 测样流程为：编辑序列→运行序列→查看结果→定性、定量分析。 关机程序 关机程序已经设置好，调用即可 选择关机程序文件（关机程序文件的目录在D:\massHunter\GCMS\1\methods\关机程序）。 在“调谐”选项中，点击“手动调谐”→“真空控制”，点击放空（放空时间一般在40分钟左右）。 点击“放空”后，会出现对话框，观察待涡轮1的转速小于20%，离子源加热器温度小于100℃，MS1加热器小于100℃，MS2加热器小于 关闭稳压电源、氮气和氦气。 注意： 如果每天都要运行设备，可不必关机，每天走样结束后，关闭软件即可；如果长时间不运行设备（8-10天以上），则需关机。 虽然关机程序已经设置好，但是为了确保操作无误，在录入关机程序后，选择“Instrument GC参数”选项，查看“SSL-前”或“SSL-后”加热器、柱箱中的温度、辅助加热器温度是否关闭。 在“Instrument MS”选择项中，点击“调谐”选项,若出现警告：“GC载气过高”的对话框的话，可在“Instrument GC”参数选项中，将色谱柱2的压力减少，从而使得流速小于2.5mL/min，再进入“调谐”或直接关闭色谱柱2的压力。 吹扫捕集注意事项 需要使用吹扫捕集进样时，首先查看超纯水罐中是否有足够的纯水（1/4-1/3的体积水量），如果不足或是需要更换（1-2天需要更换一次），将超纯水罐旁的阀门关闭，打开罐盖，取下超纯水罐，并接取适量超纯水；之后装好罐盖并将阀门打开。 吹扫捕集有接入插头，开机前，请将吹扫的接头和设备连接（插头贴有标签，对号入座即可） 在GC/MS Triple Quad和GC System设备打开稳定后，打开吹扫捕集设备；不用时，关闭操作软件和吹扫捕集设备。 在进行吹扫捕集测试时应保证吹扫捕集的运行序列与GC/MS的运行序列保持一致。 在走样时，一定要将样品瓶中样品盛满，防止进样时空气进入；测试样品中不应含有颗粒物（可采用滤纸过滤预处理）且浓度不应过高。 在进行吹扫捕集测试时GC/MS进样口必须选择分流模式（分流比至少为20：1）。 注意事项 在进行GC/MS测样时应按照正确的操作步骤。 保证仪器和桌面清洁。 测样者应在测样前进行预约，并进行登记。