冷冻干燥原理培训课件（冻干原理).ppt

1、冷冻干燥过程的简述 1.1 冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程。含有大量水份的生物制品首先冻结成固体，然后在真空状态下固态冰直接升华成水蒸汽，水蒸汽又在冷凝器表面凝结成冰霜，干燥结束后冰霜熔化排出。在冻干箱内得到了需要的冷冻干燥产品 1、冷冻干燥过程的简述 1.2 冻干过程有二个放热过程和二个吸热过程：液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品，固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出热量凝结成冰霜，冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水。 2、冻干过程中的热量质量传递 热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。冻结阶段、干燥的第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递； 质量的传递仅在干燥阶段进行，冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝结成冰霜的过程，实际上也是质量传递的过程，只有发生了质量的传递产品才能获得干燥。在干燥阶段，热的传递是为了促进质的传递，改善热的传递也能改善质的传递。 3、制品干燥的速率 干燥的速率与冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差成正比，与水蒸汽流动的阻力成反比。水蒸汽压力差越大，流动的阻力越小，则干燥的速率越快。 水蒸汽的压力差取决于冷凝器的有效温度和制品温度的温度差。 因此要尽可能地降低冷凝器的有效温度和最大限度地提高制品的温度。 4、冻干过程的水分子描述 升华首先从制品的表面开始，在干燥进行了一段时间之后，在冻结制品表面上形成了一层已干燥的制品，产生了干燥制品与冻结制品之间的交界面。交界面随着干燥的进行不断下降，直到升华完毕交界面消失。水分子跑出交界面之后，进入已经干燥制品的某一间隔内，以后可能还要穿过许多这样的间隔后，才能从制品的缝隙进入空间。也可能经过一些转折又回到冻结制品之中。 4、冻干过程的水分子描述 当水分子跑出制品表面以后，它的运动路径还很曲折。可能与玻璃瓶壁碰撞，可能冻干机的金属板壁碰撞，也经常发生水分子之间的相互碰撞，然后进入冷凝器内。当水分子与冷凝器的制冷表面发生碰撞时，由于该表面的温度很低，低温表面吸收了水分子的能量，这样水分子便失去了动能，使其没有能量再离开冷凝器的表面，于是水分子被“捕获”了。大量水分子捕获后在冷凝器表面形成一层冰霜，这样就降低了系统内的水蒸汽压力。使冻干箱的水蒸汽不断的流向冷凝器。随着时间的延长，冻干箱内不断对产品进行加热以及冷凝器的持久工作，产品逐渐得到了干燥。 5、冻干过程中水蒸汽的流动阻力 5.1 产品内部的阻力：水分子通过已经干燥的产品层的阻力。这个阻力的大小与干燥层的结构与产品的种类、成份、浓度、保护剂等有关。 5.2 容器的阻力：主要来自瓶口之处，因为瓶口的截面较小，瓶口处可能还有某些物品。如：带槽的橡皮塞、纱布等，瓶口截面大，则阻力小。 5.3 机器本身的阻力：主要是冻干箱与冷凝器之间管道的阻力，管道粗、短、直则阻力小。另外阻力还与冻干箱的结构和几何形状有关。 6、提高干燥速率的方法 6.1 提高冻干箱内产品的温度，能增加冻干箱内水蒸汽压力，加速水蒸汽流向冷凝器，加快质的传递，增加干燥速率。但是提高产品的温度是有一定限度的，不能使产品温度超过共熔点的温度。 6、提高干燥速率的方法 6.2 降低冷凝器的温度。也就降低了冷凝器内水蒸汽的压力，也能加速水蒸汽从冻干箱流向冷凝器。同样能加快质的传递，提高干燥速率。但是更多的降低冷凝器的温度需增加投资和运行费用。 6、提高干燥速率的方法 6.3 减少水蒸汽的流动阻力也能加快质的传递，提高干燥速率。减小制品的分装厚度；合理的设计瓶、塞、减少瓶口阻力；合理的设计冻干机，减少机器的管道阻力；选择合适的浓度和保护剂，使干燥产品的结构疏松多乱，减少干燥层的阻力；试验最优的冻结方法，造成有利于升华的冰晶结构等。这些方法均能促进质的传递，提高干燥速率。 十、冻干工艺的制定 1、冻干工艺简述 冻干工艺就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据。 冻干工艺不仅是手工操作冻干机的依据，而且也是自动控制冻干机操作的依据。 2、制定冻干工艺的考虑因素 2.1 制品的品种：制品不同则共熔点亦不同，共熔点低的产品要求冻结的温度低；加热时板层的温度亦相应要低些。有些产品受冷冻的影响较大，有些产品则影响较小； 一般细菌性的产品受冷冻的影响较大，病毒性的产品受冷冻的影响较小。要根据试验找出一个产品的最优冷冻速率，以获得高质量的产品和较短的冷冻干燥时间。 产品不同，对水分含量的要求也不同。为了长期保存产品，有些产品要求水分含量低些。有些则要求高些。水分含量要求低的产品，冻干时间需长些。水分含量要求高的产品，冻干时间可缩短。 2、制定冻干工艺的考虑因素 2.2 装量的多少也影响冻干工艺的制定。一个是总装量的多少，一个是每一容器内产品装量的多少。装量多的制品，其冻干时间也长。 2.3 容器的品种也是需要考虑的因