羟基茚满麝香DDHI合成研究-中国科技论文在线.PDF

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中国科技论文在线 758 石  油  化  工 1997年第26卷 精细化工 羟基茚满麝香DD H I 合成研究 裘兆蓉 承民联 全 易 王乐勇 徐 琴 崔 勇 (江苏石油化工学院,  常州213016) 摘要 2, 6二异丙基苯酚( ) 与异戊二烯( ) 反应生成羟基茚满麝香 , 用 2催化剂, 反 D IPP IP DDH I C 应最佳条件为: IP 与D IPP 物质的量比为130; C 2 催化剂与D IPP 的质量比为140; 反应温度为 95 ℃, 产品收率高于文献[ 2 ]约10个百分点以上, 高于本院自制 1催化剂的收率约4 个百分点以 C 上。在10 玻璃反应釜中重复试验12批次后, 产品收率仍达到809% , 平均收率800% 。 L 关键词 异戊二烯 2, 6二异丙基苯酚 麝香DDH I 1 引言 2 试验部分 人造麝香DDH I, 化学名为5, 7二异丙基 2 1 原料 1, 1二甲基6羟基茚满, 有令人愉快的麝香香 IP 外购, 为聚合级; D IPP 为自制, 含量大 [1 ] 气, 在香精调香中作定香剂、抗氧化剂 。瑞士 于98% ; 催化剂自制。 Givandan 公司W ood 等人于1972年首先报道 2 2 主要仪器 [2 ] 了DDH I 的合成和应用 , 并向美、日、英等国 102G 气相色谱仪; 色质联用仪: 5890 [3, 4 ] 申请专利 。文献[ 2 ] 以硫酸或磷酸作催化剂, 气相色谱、 质 SER IES P lu s F inn igon M A T 用2, 6二异丙基苯酚(D IPP ) 与异戊二烯( IP ) 谱; 日本岛津红外光谱仪等。 反应, 收率按D IPP 计最高为692% 。1991年蔡 2 3 分析方法 守信等用 为主制备的复 采用气相色谱法、102 气相色谱仪、 H 2 SO 4 H 3PO 4 T sOH G SPS [5 ] ( ) 合酸催化剂 , 收率可达787% 。我们采用自 2 多功能色谱处理机、102 白色载体 60~ 80 目 、

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