SFZ JD0107020-2018 血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法.pdfVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107020——2018 血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱 -质谱检验方法 Determination of phosphine and its metabolites in blood by headspace gas chromatography-mass spectrometry 2018-11-08 发布 2019-01-01 实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发 布 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂、仪器和材料 1 6 操作方法 2 7 分析结果评价 4 附录A （资料性附录） 血液中磷化氢的GC-MS 色谱图 5 附录B （资料性附录） 方法学有效性验证数据 6 表1 相对离子丰度比的最大允许相对误差 3 SF/Z JD0107020——2018 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出。 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口。 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院。 本技术规范主要起草人：严慧、向平、卓先义、刘伟、沈保华、陈航、乔正、沈敏、吴何坚。 本技术规范的附录A 、B 为资料性附录。 本技术规范为首次发布。 II SF/Z JD0107020——2018 血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱检验方法 1 范围 本技术规范规定了血液中磷化氢及其代谢物的顶空气相色谱-质谱 （HS-GC-MS ）检验方法。 本技术规范适用于血液中磷化氢及其代谢物的定性与定量分析，其它生物检材和非生物检材中磷化 氢及其代谢物的定性及定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GA/T 122 中界定的术语和定义适用于本技术规范。 4 原理 血液中磷化氢代谢物亚磷酸和次磷酸，与锌粉和硫酸反应还原为磷化氢，用顶空气相色谱-质谱法 进行检测，经与平行操作的空白样品及添加样品对照，以保留时间、特征碎片离子峰和相对丰度比进行 定性分析；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 本技术规范所用试剂除另有说明外均为分析纯，试验用水为二级水（见GB/T 6682 规定），所用试 剂： a) 锌粉； b) 次磷酸钠一水化合物； c) 20%硫酸； d) 次磷酸钠一水化合物对照品溶液：称取次磷酸钠一水化合物31mg，精密称定，置10mL 容量 瓶中，加入适量水溶解并定容至刻度，配制成相当于磷化氢1.0mg/mL 的对照品储备溶液，密 封，置于冰箱中冷藏、避光保存，保存时间 12 个月。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上 述储备溶液用水稀释而得，密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3 个月。 5.2 仪器和材料 1