SFZ JD0107022-2018 毛发中∆^9-四氢大.麻酚、大.麻二酚、大.麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法.pdf

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107022——2018 9 毛发中 -四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚 的液相色谱-串联质谱检验方法 Determination of 9-tetrahydrocannabinol, cannabidiol and cannabinol in hair by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2018-11-08 发布 2019-01-01 实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发 布 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂、仪器和材料 1 6 操作方法 3 7 分析结果评价 7 9 附录A （资料性附录） 毛发中 -四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚的MRM 色谱图 7 附录B （资料性附录） 方法学有效性验证数据 9 表1 流动相梯度洗脱程序 3 9 表2  -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚和内标物的定性离子对、定量离子对和保留时间 4 表3 相对离子对丰度比的最大允许相对误差 5 SF/Z JD0107022——2018 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出。 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口。 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院。 本技术规范主要起草人：向平、沈敏、刘伟、沈保华、卓先义、严慧、吴何坚。 本技术规范的附录A 、B 为资料性附录。 本技术规范为首次发布。 II SF/Z JD0107022——2018 9 毛发中 -四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚的液相色谱- 串联质谱检验方法 1 范围 9 本技术规范规定了毛发中 -四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS ） 检验方法。 9 本技术规范适用于毛发中 - 四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚的液相色谱- 串联质谱定性与定量分 析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GA/T 122 中界定的术语和定义适用于本技术规范。 4 原理 毛发样品经清洗、冷冻研磨后，以甲醇超声法提取，用液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)模 式检测。经与平行操作的空白样品和添加样品对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰 度比进行定性分析；以峰面积为依据，采用内标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 本技术规范试验用水为一级水（见GB/T 6682规定），所用试剂： a) 甲醇：HPLC 级； b) 乙腈：HPLC 级； c) 50% 甲酸溶液：HPLC 级； d) 乙酸铵：HPLC 级； e) 丙酮：分析纯； f) 20mmol/L 乙酸铵溶液（含0.1% 甲酸）：分别称取1.54g 乙酸铵和2mL 甲酸溶液置于1000mL