植物全N全P全K测定实验报告.docxVIP

植物全N全P全K的测定实验报告 　　测N　　试剂和材料　　本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。浓硫酸:ρ=g/mL。　　浓盐酸:ρ=g/mL。　　高氯酸：ρ=g/mL。　　无水碳酸钠：基准试剂。　　混合催化粉末：200g硫酸钾、6g的五水合硫酸铜和6g二氧化钛于玻璃研钵中充分混均，研细。　　五水合硫代硫酸钠粉末：将五水合硫代硫酸钠研磨后过(60目)筛。　　氢氧化钠溶液：c(NaOH)=10mol/L称取400g氢氧化钠溶解于500mL水中，冷却至室温后稀释至1000mL。　　硼酸溶液：c(H3BO3)=20g/L称取20g硼酸溶解于水中，稀释至1000mL。　　碳酸钠标准溶液：c=/L称取的无水碳酸钠，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。　　盐酸标准贮备溶液：c(H+)≈/L　　用分度吸管吸取浓盐酸，并用水稀释至1000mL，此溶液浓度≈/L。其准确浓度按下法标定：　　用无分度吸管吸取碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：　　C=25×　　??　　式中：　　C——盐酸标准溶液浓度；　　V——盐酸标准溶液用量。　　盐酸标准溶液：c(H+)≈/L吸取盐酸标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。　　混合指示剂：将的溴甲酚绿和的甲基红溶解于100mL的无水乙醇中。　　仪器和设备　　(1)粉碎机。玛瑙研钵。分样筛：孔径2mm；。分析天平：感量为。长颈烧瓶或试管：容积50ml或100ml。(6）带孔专用消解器或300W变温电热板。凯氏氮蒸馏装置。　　测P　　试剂　　0．5mol／LNaHC0350mL　　无磷活性炭粉　　2，6-二硝基酚指示剂　　稀酸　　钼锑抗显色剂　　仪器　　三角瓶，漏斗，滤纸，沸水浴，容量瓶，　　实验方法　　活性有机磷的测定方法　　有效磷的含量包括活性有机磷与中等活性的有机磷。活性有机磷测定方法：在250mL三角瓶中加入0．5mol／LNaHC0350mL和0．5g无磷活性炭粉，再加入已经风干的土壤样品250mg，在20℃下振荡0．5h，同时需要做空白试验，试液用漏斗和滤纸过滤于三角瓶里。测定总磷的含量：①取滤液20mL，在沸水浴上蒸，蒸干后加浓硫酸3mL摇晃匀，将溶液倒入定容至50mL；②在上面已经蒸煮过的溶液中取出5mL，再加10mL水及1滴2，6-二硝基酚指示剂，用稀酸调节至淡黄色，再加人钼锑抗显色剂，摇匀后会有CO2气体放出，等放完后再进行比色。测定无机磷的含量：测定无机磷也是同样要取5mL滤液于容量瓶，加入1滴2，6一二硝基酚指示剂，用稀酸调节至淡黄色，加入钼锑抗显色剂，摇匀后有CO：气体放出，蒸馏水定容，0．5h后开始比色。　　活性有机磷的含量：　　W(P)=总磷量一无机磷　　式中：W(P),土壤活性有机磷质量分数，me,／kg。　　绘制标准曲线：分别吸取标准溶液0、1、2、3、4、5、6mL于容量瓶中，稀释后加入钼锑抗显色剂，定容至50mL，得到标准曲线。　　中等活性有机磷的测定方法　　称取lg风干土壤通过2mm筛孔，加入1．0mol/LH2SO450mL，振荡3h，过滤于三角中。　　步骤：　　①总磷两的测定：吸取5mL滤液，置于沸水浴蒸干，消煮，调酸度，加显色剂，进行比　　色。　　②无机磷的测定：吸取10mL放于烧杯中并加入0．3g活性炭，振荡0．5h(150—180r　　／min)过滤，调酸度，加显色剂，进行比色。　　③中等活性有机磷W(P)=总磷量-无机磷。　　测K　　仪器设备　　1分析天平：感量；　　2铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；　　3电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；　　4火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；5塑料移液管：10mL；　　6容量瓶：50、100、1000mL；　　7刻度吸管：1、5、10mL；　　8玛瑙研钵：直径8～12cm；　　9通风厨；　　10土壤筛：孔径1mm，。　　试剂　　1．硝酸：分析纯；　　2．高氯酸：分析纯；　　3．氢氟酸：分析纯；　　4．3mol/L盐酸溶液：一份盐酸与三份去离子水混匀；　　5．氯化钠溶液：氯化钠溶于去离子水，稀释至1L；　　6．钾标准溶液：准确称取在110℃烘2h的氯化钾，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；　　7．2％硼酸溶液：硼酸溶于去离子水，稀释至1L。　　测定步骤　　1.样品消解　　称取通过孔径筛