农药标准品的管理及标样配制操作规程.docVIP

农药标准品的管理及标样配制操作规程 10.1纯标准品的验收及储存管理 10.1.1当纯标准品到货后，首先检查包装情况，有否损坏、渗漏及密封状况，以 便决定是否同意接收这批货物。如接收，在药瓶标签上记录接收日期、编上系列号、 SR和瓶号。 10.1.2 将收到纯标准品的种类号、SR名称、纯度、失效期、来源、接收日期、 接收人、重量等根据药瓶标签上的内容及邮寄材料，逐一填写在“农药标准物数据表” 上。（表—1） 10.1.3在合适的储藏条件下储存标准品，纯标准品应放在塑料盒或放干燥剂的瓶 里，储存在冷冻冰箱内（-5~-15℃）并锁住，有专人负责检查记录温控变化情况。 10.1.4准备一个专用登记本，无论何时取用纯标准品时，记下其化学名称、SR 日期、用量并署名。 10.1.5标准品瓶被打开后，在重新储存前应迅速充入氮气，拧紧瓶盖后用聚四氟 乙烯胶带密封。 10.2农药标准贮备液（1000μg/ml）的制备及储存 由农药标样制备部门提供每种农药标准贮备液 1000μg/ml（安瓿瓶），六个月更 新一次，按如下程序配制标准贮备液。 10.2.1从冷冻冰箱内取出所需纯标准品，放至室温。 10.2.2取出储备液制备表或混合标液制备表，填写每种需制备的溶液。 10.2.3使用能够精确至万分之一的分析天平，称量空的称量舟或容量瓶，记下重 量，用一个小刮铲或玻璃吸管将纯标准品小心导入称量舟或容量瓶中。易挥发液体在 小容量瓶中，加入少量溶剂，在溶剂液面下小心加入纯标准品，记下最后重量。 10.2.4若使用称量舟称量，用溶剂将全部称量物冲入容量瓶，并烯释至刻度，在 超声波振荡器上振荡30秒或更长，直到纯品全部溶解，混匀。 10.2.5计算纯标准品的净重，用已知的标准品纯度值与稀释体积，计算出浓度值 mg/ml。 10.2.6由另一分析人员核对计算过程和制备表上的数据。 10.2.7为制备的储备液编号SS，即在所用纯标准品的SR后面加上称重时的顺序 号A、B、C、……等，这个编号写在储备液制备表上。（表—2） 10.2.8混合标准溶液用SM 编号。（表—3） 10.2.9储备液应尽可能在制备的当天就分装入安瓿瓶中，否则，要装入带聚四氟 乙烯内衬瓶盖的棕瓶中，存入冰箱冷藏室（0—4℃），安瓿瓶可以保存1—2年。 10.2.10 安瓿瓶存放在带格低温盒中，每批配制的标准溶液应分开在一个盒内， 并标上号码，一般情况下，每批都留一只不要用完，以作参考标准溶液。 10.2.11将制备的储备液记录放在合适的索引文件卡里。 10.3农药标准贮备液的分析、校准 10.3.1取来自一批的待分析标准溶液的安瓿瓶，每50支取一支分析。 10.3.2将标准溶液样品与以前的储备液同时进行分析对照，以前的储备液作为参 考标准溶液，但它应是最近制备的。 10.3.3使用气谱或液谱，建立最适度的操作条件。 10.3.4进三针参考标准溶液，再进三针样品标准溶液，计算样品标准溶液的浓度 及它的标准偏差。 10.3.5若样品标准溶液的制备计算浓度与分析得到的浓度相比，气谱分析在±3% 之内，液谱分析在±5%之内，则此制备液是合格的，制备时的计算浓度作为该标准溶 液浓度。 10.3.6如果分析得到的浓度与制备时计算的结果不同，超出了可接收的范围，则 由同一纯标准品再配制第二样品溶液，并分析对应的参考标准溶液，如果第二个制备 液的结果是可接受的，那么第一个制备液的制备浓度是错误的并放弃，而采用由分析 确定的浓度。 10.3.7如果第二个制备液的结果类似于第一个制备液，而参考标准溶液又不觉得 可疑，那么这种纯品或许有问题，放弃这种纯品或用一种有效的纯品分析检查它的浓 度。 10.3.8 如果分析目的物旁出现另外峰且峰面积大于目的峰的 5%，需用气一质联 用仪或液一质联用仪鉴定。 10.3.9对可疑的纯品，也可用GC-MSD/IRD鉴定。 10.3.10.每次分析,都要填写浓度检验表（表—6），给出分析结果数据。 10.4农药标准工作溶液的制备 由1000μg/ml贮备液系列稀释配制10ppm、1.0ppm和0.1ppm单个标准工作液， 按如下程序配制。 10.4.1冰箱中取出要稀释的1000μg/ml标准溶液，放至室温。 10.4.2打碎安瓿瓶，将标液倒入洁净的4ml锥形底小瓶中。 10.4.3填写“标准工作液制备表”（表—4，表—5）并配制所需浓度的标准溶液。