300M核磁共振仪操作.docVIP

300M核磁共振仪操作（1D谱） 装样 1、用抹布沿一个方向擦核磁管；用手拿着核磁管上侧，另一手捏着转子(勿捏着两白点处)，垂直转入，使黑线为于液体一半处。 2、点击Acqi——eject;用右手拇指、食指捏住核磁管上方，中指、无名指夹住转子下方将核磁管插入使之浮在其中；点击insert,听到“嗒”、“嗒”两声的声音；点击close。 二、匀场 1、输入j9。 2、点击Setup Exp后，在点击Find Z0，等听到“嘀”的一声。 3、点击Aqci，点击lock——on；观察lockl evel的数值，使之不低于30（可通过调整lock power和lock gain）。 4、输入gm；点击Autoshim On Z进行自动匀场；当rms error1时完成自动匀场。（如十次还不能完成，输入su再次重新匀场） 5、点击Acqi，点击Spin on，达到20转后，观察lock level，是在60——80之间（可通过调整lock power和lock gain）（如果平台变为直线，输入su），然后lock关掉窗口。 三、1HNMR 1、输入j1; 2、点击Set up，选择Solvent和Basic 1D，Experiment:Proton 1D。 3、输入参数：lb=0 fn=np nt=8。 4、当转子转速达到20Hz时，输ga。 5、处理： 输入wft aph dc 点击pscale; 选择合适的峰区(box/ )，用红线扩开（点击extant）； 找到溶剂峰，用红线置于其上，输入nl，点击Ref输入位移值； 点击part integral，输入cz，点击Resets，进行细积分，点full integral，再点no integral； 把红线至于某一积分段上，输入nl，点击Ref，输入积分值；输入vp=12 dpir ，看一比 是否合适，不合适再设积分值； 点Th，调整黄线高度，确定ppm最低见出限，再点Th使黄线消失； 输入dpf，看位移； 输入ds,显示处理后的图谱。 （从另一区回到j1区，输入j1 wft ds ；dg检查参数） 6、打印 输入PH。 四、13CNMR (在开始氢谱后，就可输入碳谱的。但要等氢谱做完，在j1区输入aa后，打开Aqic点击spin off，后在开始碳谱go;在做完碳谱，aa掉后才可开始DEPT。) 输入j2； 点击Setup Exp后，选择Solvent和Basic1D ，Carbon 1; 输入参数：bs=8 pw=3,5 nt=2000 go;（当在运行氢谱时，只要不输go即可。） 处理： 输入wft aph ; 点击pscale; 把红线至于某一化学位移确定峰上，输nl，点Ref输入位移值； 点Th，调整黄线高度，确定峰标最低检出限，再点Th黄线消失； 输入dpf，看位移值； 输入ds,看处理后图谱。 打印 输入PC。 五、DEPT 135o 1、输入j2 mf(2,3) ； 2、点击Setup Exp，检查Solvnet，选择C13 Detected Expt: DEPT，此时屏幕上应出现绿色脉冲序列；若出现“P.S.G. aborted”的提示，则要重新点击； 3、输入参数：mult=1.5 nt=1000; 4、输入go；（当碳谱aa掉） 5、处理： 输入vp=90 wft sph； 点击pscale; 找一个峰看一下位移，回到j2（j2 wft ds ;找到这一处的峰，红线置上，nl ）看一下确切数值，回到j3区，把红线至于目标峰上，输入nl，点击Ref，输入值。 打印 输入PD。（如要两个碳谱一起打，先在j2区打出位移值，将鼠标至于最高峰处，再回到j3区，看是否挡住。） （如有个框表挡住了图，点击flip; Gain= ，是谱宽； Dpf(“top”)