第二章－药物的鉴别试验.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验 药物的鉴别试验 药物的杂质检查 药物定量分析与分析方法验证 Contents 2）硫酸盐 二、光谱鉴别法 3.近红外光谱法(Near-Infrared spectrophotometry) 二、光谱鉴别法 Identification test of drug 药品检验工作的基本规律 优劣 真伪 优劣 鉴别试验的内涵 1 鉴别试验的项目 2 鉴别试验的方法 3 鉴别试验的条件 4 第一节 鉴别试验的内涵 药物的鉴别试验(Identification Test) 根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。 第二节 鉴别试验的项目 性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验 原料药鉴别 制剂鉴别 第二节 鉴别试验的项目 1.外观 药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。 一、性状（Description） 反映药物特有的物理性质 2. 溶解度 一定程度上反映了药品的纯度、晶型和粒度。 尼莫地平 在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 一、性状 3.物理常数 一、性状 评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 一、性状 熔 点 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 熔点的测定方法 b型管(Thiele管) (2) 比旋度 一、性状 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。 (3)吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 中国药典收载是 例如： 氯霉素（M=323.15)的水溶液在278 nm处有吸收峰。设用纯品配制100 ml含有2.00 mg的溶液，以1.00 cm厚的吸收池在278 nm处测得A=0.614，求 =A/CL=0.614/0.002=307 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 第二节 鉴别试验的项目 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！ 只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！ 依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。　　 中国药典附录收载项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐 1.有机氟化物 无机氟化物 ＋ 茜素氟蓝 ＋ 硝酸亚铈 pH 4.3 蓝紫色络合物 二、一般鉴别试验 二、一般鉴别试验 2.水杨酸盐 FeCl3反应 弱酸性 中性 ②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。 ① 二、一般鉴别试验 3.酒石酸盐 供试品 中性 银镜 试管 水浴加热 氨制硝酸银 4.芳香第一胺类(例如：苯佐卡因） 供试品 稀盐酸 橙黄色到猩红色 溶解，放冷 碱性β－萘酚 亚硝酸钠液 5.托烷生物碱类 托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，有以下反应(Vitali反应)，显紫色。 托烷生物碱类 发烟硝酸 深紫色 黄色残渣 固体KOH 乙醇 6.无机金属盐 （1）焰色反应 ：掌握钠、钾、钙的焰色反应 铵盐 NaOH试液 湿润硝酸亚汞试纸变黑 NH3 △ 红色石蕊试纸变蓝 （2）铵盐： 7、无机酸根 1）氯化物 氯化物 AgOH试液 溶解 白色 稀硝酸 氨试液 稀硝酸 白色 MnO2 KI试纸变蓝 Cl2 硫酸润湿，△ 硫酸盐 BaCl2试液 HCl 白色 （不溶于盐酸、硝酸) 无白色沉淀生成 PbAC2试液 白色 （溶于醋酸铵或NaOH试液） 三、专属鉴别试验（Specific Identification Test） 第二节 鉴别试验的项目 依 据： 药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型的有机官能团反应。 在一般鉴别试验的基础上，以区别同类或具有相同化学结构的各个药物单体。 第三节 鉴别试验的方法 四、鉴 别 方 法 化学鉴别