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石油学报 (石油加工)
2006年 2月 ACTAPETROLEISINICA(PETROLEUMPROCESSINGSECTION) 第22卷第 1期
文章编号:1001—8719(2006)0i-0015—07
负载型磷化钼的原位还原制备
及其加氢脱硫反应活性
PREPARATIoN oFTHE SUPPoRTED MoPBY IN SITU REDUCTIoN AND ITS
PERFoRMANCE IN HYDRoDESULFURIZATIoN
鄢景森 ,王安杰 ,李 翔 ,解建国 ,胡永康
YANJing—sen ,WANGAn—jie1,U Xiang,XIEJian—guo ,HUYong—kang
(1.大连理工大学 精细化工 国家重点实验室,辽宁 大连 116012;2.中国石化 抚顺石油化工研究院,辽宁 抚顺 113001)
(1.StateKeyLaboratoryofFineChemicals,DalianUniversityofTechnology,Dalian116O12,China;
2.FushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals,SINOPEC,Fushun113001,China)
摘要:以SiO 为载体,用钼酸铵和磷酸氢二铵作铝源和磷源,采用共浸渍法制备了负载型磷化钼氧化态前
体;在固定床反应器上,用 H 原位还原制备了MoP/SiO。催化剂。在温度 360C、压力5.0MPa和液时空速
21h一的条件下,用二苯并噻吩的加氢脱硫反应 (HDS)对所制备的磷化钼催化剂进行了活性评价;考察了活
性组分担载量和原位还原反应条件对催化剂活性的影响。结果表明,MoP的最佳担载量为 25 (质量分数),
适宜的原位还原反应条件为:升温速率 r≤5℃/min,H 流量 F≥80ml/min,总压 p≥1.0MPa,还原终温
巩≥600C。XRD表征结果表明,催化剂的活性相为 MoP。原位还原法制备的MoP/SiO。催化剂的加氢脱硫
活性高于传统的还原一钝化一还原法制备的催化剂。
关 键 词:加氢脱硫 ;磷化钼 ;原位还原;SiO ;二苯并噻吩
中图分类号:TE624.9 文献标识码 :A
Abstract:Silicasupportedmolybdenum phosphideswerepreparedinafixedbedreactorbyan
in situ reduction method from theiroxidic precursors. The precursors were obtained by
impregation of silica in an aqueous solution ofammonium heptamolybdate tetrahydrate
[(NH4)6Mo7O24.4H20]anddiammoniumhydrogenphosphate[(NH4)2HPO4],followedby
dryingat120℃ andcalciningat500℃ inair.Theperformanceofthepreparedmolybdenum
phospidecatalystinhydrodesulfurizati0n (HDS)wasevaluatedinthesamefixedbedreactor
with0.8 (massfraction)dibenzothiopheneindecalinasthefeedattemperature360C,
pressure5.0MPaandM HSV 21h_。.Itwasshown thatboththetotalloadingoftheactive
speciesandtheinsituredu
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