施保功50﹪可湿性粉剂在黄瓜及土壤中的残留研究-分析化学专业论文.docxVIP

山东人学帧I论义摘要 山东人学帧I论义 摘要 施保功(Sporgon)的主要成分咪鲜胺(Prochloraz)是咪唑类广谱性杀菌 剂，对大田作物、水果、蔬菜及观赏植物上多种病害具有治疗和铲除作用，对非 靶标生物的毒性很低。该化合物代谢成份复杂，中间代谢过程是解毒过程，但其 最终代谢产物2，4，6一三氯苯酚被许多国家列为优先污染物之一。因此，在进行咪 鲜胺残留研究时，应同时检测其代谢产物。 本文采用气相色谱仪、液相色谱仪和液相色谱质谱联用仪分别对黄瓜及土壤 中眯鲜胺及其最终代谢产物(2，4，6-三氯苯酚)的前处理步骤和仪器分析条件进 行了研究，建立了一套咪鲜胺及其最终代谢产物的定量检测或定量一确证检测方 法，并对咪鲜胺在黄瓜及瓜田土壤中的残留动态、消解规律和最终残留状况进行 了试验和监测。 在气相色谱检测法中，采用盐酸一丙酮提取，二氯甲烷萃取，吡啶盐酸盐在 石蜡油浴高温下将咪鲜胺及其所有代谢产物水解为2，4，6一三氯苯酚，经浓硫酸净 化或液一液萃取净化后，采用ECD检测器检测。分别对提取率、水解用吡啶盐酸盐 的用量、水解温度和时间以及水解产物的净化方法进行了优化。该方法的最小检 出量(以昧鲜胺计)为3．8X 10129，最低检出浓度为0．0038mg／kg。当添加浓度 为0．02、0．5和2．Omg／kg时，黄瓜和土壤中的平均回收率分别为91．1～98．6％和 85．3～96．3％，变异系数为1．40～3．46％和0．49～9．66％。 液相色谱检测方法中，通过对不同色谱柱和流动相的研究，提出了采用C18 柱、乙腈／25fIlM磷酸二氢钾酸性水溶液(pH=3．O)(50／50)流动相的检测方法， 分离良好，保留时间适中。在样品前处理步骤中，研究了水相饱和、不同C18萃 取小柱的效果、不同吸附剂对色素的净化效果以及PSA吸附剂的用量和溶液酸度 对净化回收率的影响，确立了前处理试验条件。咪鲜胺和2，4，6一三氯苯酚的最低 检出浓度为0．Olmg／kg(黄瓜)，0．004mg／kg(土壤)。当添加浓度为0．02、0．5 和2．Omg／kg时，黄瓜和土壤中的平均回收率分别为78．2％一98．2％和77．2％一93．5％， 变异系数为2．42～11．34％和2．97～7．56％。 液质联用检测方法中，采用液相色谱一单四极杆质谱检测器电喷雾电离源、 山东大学坝I论文正(检测咪鲜胺)、负(检N2，4，6-三氯苯酚)离子模式同时检测，选择离子监 山东大学坝I论文 正(检测咪鲜胺)、负(检N2，4，6-三氯苯酚)离子模式同时检测，选择离子监 测模式定量。分别对离子模式、流动相、质谱条件优化(特别是电离电压的选择) 进行了研究。所建立方法的最低检出浓度为0．001mg／kg(黄瓜和土壤)，咪鲜胺 在0．001 mg／kg～0．040 mg／kg、2，4，6-三氯苯酚在0．005 mg／kg～0．100mg／kg浓 度范围内方法符合定量分析要求，根据LC／MS方法所具有的良好排除干扰能力， 本试验简化了前处理步骤，并验证了方法的回收率。 施保功50％可湿性粉剂在黄瓜上按两年一地的农药最终残留和消解动态实验 的要求进行了田间试验。最终残留试验按推荐最高剂量(759／亩)和2倍推荐剂 量(1509／亩)两年各施药2次、3次，喷药间隔7天，最后一次喷药后7天，施保 功及其代谢物总残留量在黄瓜中为0．0669～0．277mg／kg，土壤中最终残留量为 0．0047～0．0524mg／kg。消解动态实验按2倍推荐剂量(1509／亩)两年各施药1 次，施保功及其代谢产物降解速率较快，在黄瓜中的半衰期为2．7～2．8天，在土 壤中的半衰期为7．O～8．1天，施保功在黄瓜中的降解速率比在土壤中快。咪鲜胺 及其代谢产物在黄瓜中10天以后、土壤中30天以后消解率达到9096以上。 关键词：施保功，残留，黄瓜，气相色谱法，液相色谱法，液相色谱质谱联用法 出寒天学豌l论文Abstract 出寒天学豌l论文 Abstract Prochloraz。the main component of S∞rgon，is an imidazole bactericide of wide-range．It can cure and eradicate many diseases of鼍leld crops,fruits．vegetables and ornamentals,whereas it had low toxicity to non-target organisms。Although the intermediary metabolism course is antidmal，the final metabolite 2，4，6．trichlorophenol is c