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多晶铸锭方坩埚喷涂及烧结 作业关键过程CTQ
一、工序说明
本工序是在坩埚内壁涂上氮化硅并烧结使粉状氮化硅形成致密层,防止高温下硅料和坩埚(SiO2)发生反应,增强氮化硅在坩埚上的附着力。形成的致密层抗冷热的冲击能力非常强,有效的转移铸锭工艺过程产生的热应力。最后卸锭时方便坩埚的脱落。烧结是使材料获得预期的显微结构以使材料性能充分发挥的关键工序。
二、工艺流程图
领
领取坩埚
坩埚检查
坩埚就位
涂料准备
喷枪准备
涂层检验
坩埚喷涂
坩埚烧结
三、所用设备
序号
设备类型
名称
型号
备注
1
主
坩埚旋转加热器
陕西咸阳华光HGZ-11
2
主
坩埚烘箱
陕西咸阳华光HGZ-12-12
3
主
喷枪
SATA
4
主
气枪
Prevost
5
主
电子天平称
0.01g
天津德安特
6
主
点温计
Nicety
7
主
强力搅拌机
JB-300
上海标马
8
辅
运输小车
飞腾不锈钢
四、工艺原辅料
序号
分类
名称
描述
1
主
坩埚
长、宽:873-882mm
高:415-420mm
底部壁厚:18.5-22.5mm
侧壁厚:14.5-18.5mm
2
主
氮化硅
0.375kg/个
3
辅
纯水
1600ml/个
4
辅
塑料桶
5
辅
磨石
6
辅
量筒
5000ml/3000ml
7
辅
瓷勺
8
辅
铁夹
9
辅
细沙网
80目
10
辅
百洁布
11
辅
壁纸刀
12
辅
烧杯
13
检测工具
盒尺
5m
14
检测工具
钢尺
1m
15
检测工具
电筒
强力电光筒
五、环境标准
温度:20-27℃
相对湿度:小于50%
六、工艺控制点
序号
控制点
标准
检测方法
备注
1
喷涂前坩埚清洁
个人防护
必须穿防护服,戴过滤面罩和橡胶手套
目视
防止人体吸入氮化硅粉尘
清除粉尘
用专用气枪压力在20-30psi对坩埚均匀地吹洗,吹洗高度为5-15cm
无粉尘及无洁物污染坩埚
清除不洁物
用磨石将合格范围内的凹凸打磨掉,用百洁布擦拭脏污
洁净的压缩空气
必须经除水和除油的干净和干燥的
吹洗坩埚前先吹洗纸板
2
坩埚外包装
包装箱
方形纸箱,完好无破损,没有被浸泡过
目视
按原材料标准检验
防震标示剂
未出现红色
包装箱内防震
防震纸板没有破损
3
坩埚外观
石英坩埚内外表面清洁度
无沾污
目视
不能清洁干净的退库处理
坩埚内外裂纹
不允许有任何裂纹
目视、千分表测量、无水乙醇
不符合外观标准的退库处理
外表面四壁和底部
瑕疵不能大于3mm宽,2mm深。直径1-4mm,深度1-2mm的小孔个数不能超过5个
坩埚内表面
无肉眼可见直径大于2mm的黑点
不允许有开放的气泡和因气泡造成凸出的点
不得有任何孔洞和气泡和凹痕等缺损
4
坩埚喷涂
喷涂一个坩埚
氮化硅与DI水配比为375g:1600ml
电子称称量、量筒、点温计
生产员工严格按喷涂标准操作
搅拌时间
电流4档高速搅拌10min,电流3档低速搅拌10min,喷涂中保持中低速搅拌
喷涂时喷枪
与坩埚距离为25-30cm,喷枪压力为20-30psi,喷枪与坩埚喷涂面角度90±20°
喷涂前
坩埚预热20-30min,喷涂使用德国氮化硅要求喷涂时温度为55-70℃,日本氮化硅温度要求45-60℃。
喷涂时长
50-70min
5
坩埚烧结
烘箱内坩埚之间间距
3-5cm
直角尺测量、温度表
烧结工艺未经工艺工程师许可不得随意更改
升温阶段
升温约8小时,达到最高温度1095℃
恒温阶段
保持1095度恒温约3小时
冷却阶段
关闭加热器,随炉冷却,当温度下降到350℃以下时,可打开炉腔,冷却时间为约25小时
坩埚烘箱升起温度
350℃
烧结后坩埚
不产生裂纹,不产生析晶白点
目视
产生裂纹的禁止使用
6
氮化硅
包装
包装桶无变形、破损、开封,塑料密封袋无损坏、破裂
目视
参考原材料检验标准
颜色
白色
气味
略带氨水气味
闻
形状
颗粒粉末,无结块
目视
纯度
≥98%
参考厂家技术标准
七、半成品标准
涂层均匀,显示淡黄色,无明显的颜色变化,无白点、白片,无气泡,无脱落及爆皮现象,无裂纹。
八、目前运行工艺
氮化硅
375g
DI水
1600ml
喷涂前高速搅拌
10min
喷涂前低速搅拌
10min
喷涂中低速搅拌
持续搅拌
滤网
80目
喷枪与干锅内壁距离
25-30cm
喷枪压力
20-30psi
喷涂温度(日本氮化硅)
45-60℃
喷涂温度(德国氮化硅)
55-70℃
干锅预热
20-30min
喷涂时长
50-70min
清洗后坩埚
保持加热100℃,一小时以上
第一步温度及时间
235℃
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