环己烯的制备.ppt

下页 退出 上页 上页 退出 下页 退出 退出 有机化学实验 实验三、环己烯的制备Preparation of Cyclohexene 环己烯的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 实验装置图 注意事项 思考题 返回 一、实验目的 1.掌握醇脱水制备烯烃的原理和操作； 2.了解分馏和蒸馏的原理和操作； 3.了解萃取洗涤的原理，掌握分液漏斗的使用方法； 4.掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。 返回 二、实验原理 采用分馏装置，控制柱顶温度，使环已烯和生成的水形成共沸物蒸出，避免环已醇和水、环已醇和环已烯形成共沸物蒸出，使平衡向右移动，提高产率。 返回 是否可采用蒸馏装置进行反应？ 提问 分馏就是多次蒸馏，其分离混合物的原理与蒸馏是一样的，它可以将沸点相近的，甚至是相差仅1~2℃的混合物进行分离。 共沸点97.8℃ 共沸点70.8℃ 共沸点64.9℃ 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物得一种常用方法。它可以将易挥发和不易挥发的物质分离开来，但液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上，才能得到较好的分离效果。 思考题 三、试剂及仪器 返回 试剂： 仪器： 分馏、蒸馏实验装置 梨形分液漏斗 药品 熔点（℃） 沸点（℃） 比重（d420） 水溶解性 环己醇 25.2 161 0.9624 微溶于水 环己烯 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 42.35 1.834 易溶于水 其他试剂 饱和食盐水、无水氯化钙 四、实验步骤 返回 1.将所有仪器洗涤干净并干燥，安装分馏装置。 2.将10mL环己醇及5mL85%磷酸加入圆底烧瓶中，充分摇匀使其混合均匀，投入几粒沸石。 3.用水浴加热混合物至沸腾，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃。馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止加热。 （1）出现阵阵白雾 （2）温度下降后又回升至85℃ （3）环己烯与水的共沸物达到理论计算量 环己烯制备反应为可逆反应，水与环己烯作用生成原料环己醇。 浓硫酸氧化性过强；氧化后会产生SO2，污染空气 85%磷酸有氧化性，与环己醇混合不均匀，会使混合液中局部酸的浓度过高，造成炭化现象 酸雾 思考题 4.将馏出液倒入分液漏斗中进行洗涤，分出有机相。 5.用1-2g无水氯化钙干燥粗产物。 6.将干燥后的粗产物过滤到圆底烧瓶中进行蒸馏 ， 收集80～85℃馏分。 四、实验步骤 返回 共沸物不能用分馏法进一步分离，可用其他方法破坏共沸物组分后在蒸馏可以得到纯粹的组分。 干燥时间要在半小时以上； 实验室内5-10min 五、实验装置图 返回 温度计水银球的上端应与蒸馏头侧管的下线在同一水平线上 分馏过程中，为防止回流液体在柱内聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保温 水浴加热时，瓶底应距锅（杯）底1-2cm 液体沸点低于140℃是，用直行冷凝管，高于140℃时改用空气冷凝管 泄压、连接干燥器 五、实验装置图 返回 五、注意事项 返回 1. 注意控制柱顶温度不超过90℃，以保证能将环己烯和水蒸出而环己醇和水生成恒沸物不被蒸出； 2. 干燥之前要完全分离掉可见的水层，干燥应在密闭的容器内进行，干燥剂的用量不可太多； 3. 蒸馏前应将干燥剂过滤除去，过滤时滤纸不可用水浸湿。 4. 蒸馏应使用干燥的仪器。 六、思考题 返回 1.制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部温度不超过90℃？ 2.本实验采用了哪些措施来提高环己烯的产率？ 3.能否用浓硫酸作脱水剂来制备环己烯？查阅有关资料，试比较用磷酸和硫酸作脱水剂的优缺点。 产物的洗涤提纯： 1.将馏出物倒入分液漏斗中加入饱和氯化钠溶液洗涤后，分去水层；（产物在上层） 2.用3-4ml 5%的碳酸钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层； 3.用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层； 4.将有机层从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥瓶中。 返回 盐析作用 空气冷凝管 返回 下页 退出 上页 上页 退出 下页 退出 退出