药分-2017.3.10-3-2药物杂质检查..pptVIP

（三）注意事项 注意事项 内 容 标准 铁溶液 用硫酸铁胺[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制贮备液，加入硫酸防止水解。 标准铁溶液：10μg/ml。 10-50μgFe/50ml为宜，应取1.0-5.0ml。 色调不一致，或呈色较浅 正丁醇20ml提取 硫氰酸铁配离子在正丁醇中溶解度大 注意事项 内 容 过硫酸胺 ①将Fe2+氧化成Fe3+， ②防止硫氰酸铁光照还原或分解 有些药物（如葡萄糖、糊精、硫酸镁等） 检查过程中需加硝酸处理 须加热煮沸除去亚硝酸可能产生的影响 HNO2+SCN-+H+→NO·SCN+H2O 注意事项 内 容 过量的硫氰酸铵 ①增加生成的配离子的稳定性，提高灵敏度(反应可逆) ②消除Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸根离子的干扰 环状结构有机药物 如盐酸普鲁卡因 需炽灼破坏，使铁盐呈Fe2O3后检查 酸性条件 盐酸2ml为宜，防止铁水解 Page ? * 第二节 一般杂质检查 一般杂质检查规则 《药品检验操作标准》规定 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致 （2）对照品与供试品的同步操作 2. 正确的取样及供试品的称量范围 ≤1g不超过±2%， ＞1g不超过±1% 3. 正