聚乙二醇与二氯亚砜反应合成氯代聚乙二醇过程研究-高校化学工程学报.PDF

第31 卷第6 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.6 Vol.31 2017 年12 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Dec. 2017 文章编号：1003-9015(2017)06-1389-06 聚乙二醇与二氯亚砜反应合成氯代聚乙二醇过程研究 1 2 2 1 王宜涛 , 张舜光 , 甄 彬 , 侯凯湖 (1. 河北工业大学 化工学院, 天津 300130; 2. 天津理工大学 化学化工学院, 天津 300384) 摘 要：以吡啶为缚酸剂，二氯亚砜为氯化试剂对不同聚合度的聚乙二醇(PEG)进行端羟基取代，研究了反应过程中 缚酸剂用量、反应温度、时间和聚乙二醇聚合度等条件对 PEG 转化率和氯代聚乙二醇(PEGCl)收率的影响；采用羟值 测定、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱等技术对 PEGCl 的结构进行了分析。结果表明，在二氯亚砜、吡啶和聚乙 二醇摩尔比为 时， 基本全部转化；在反应温度 ， 的收率较高；随着反应时间延长， 转 6:6:1 PEG 35~45℃ PEGCl PEG 化率逐渐提高，但若反应时间过长则生成较多副产物，使 PEGCl 收率降低；当聚乙二醇聚合度较高时，氯化反应速率 更快。经分析红外光谱和核磁共振氢谱表征可知，所得产物纯度较高。 关键词：氯代反应；聚乙二醇；二氯亚砜；缚酸剂 中图分类号：TQ316.6 文献标识码：A DOI ：10.3969/j.issn.1003-9015.2017.06.018 Synthesis of Chloro-Terminated Polyethylene Glycol via Reaction of Polyethylene Glycol and Thionyl Chloride 1 2 2 1 WANG Yi-tao , ZHANG Shun-guang , ZHEN Bin , HOU Kai-hu (1. School of Chemical Engineering ＆ Technology, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China; 2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Tianjin University of Technology, Tianjin 300384, China) Abstract: Chloro-terminated polyethylene glycol (PEGCl) was synthesized through chlorination of hydroxyls of polyethylene glycol (PEG) using thionyl chloride and pyridine as the chlorinating agent and acid-accepter, respectively. Effects of pyridine amount, reaction temperature, reaction time