五水合硫酸铜结晶水的测定.pptVIP

5.2 数据处理 讨论实验中产生误差的原因 * 五水合硫酸铜结晶水的测定 1. 实验目的 了解结晶水合物中结水含量的测定原理和方法。 学习电子天平的使用方法.学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 2. 实验原理 多数离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： 一定量的结晶水合物 ， 置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度 脱水 把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。 由失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。 1. 电子天平的使用 2.沙浴加热 3.研钵的使用方法 4.干燥器的准备和使用 3. 基本操作 由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水分。 （适用于400℃以下的加热） 泥三角 坩埚 坩埚钳 三角架 6. 实验步骤 恒重坩埚 水合硫酸铜脱水： 在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的水合硫酸铜晶体 在电子天平上准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量 计算出坩埚中样品的准确质量m1（准至1mg）。 将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚置于沙浴盘中 加热 ： 控制沙浴温度在260～280℃ 粉末由蓝色 --白色时停止加热 将坩埚移入干燥器内，冷至室温。 称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。 计算脱水硫酸铜的质量m2 重复沙浴加热，冷却、称 量，直到“恒重” 平均值 第二次称量 第一次称量 平均值 第二次称量 第一次称量 （加热后坩埚+无水硫酸铜质量）/g （空坩埚+五水硫酸铜的质量）/g 空坩埚质量 /g 5 实验记录与结果 5.1 数据记录 每摩尔CuSO4结合的H2O的物质的量 mol H2O物质的量m2 － m3 /18.0 mol CuSO4物质的量m3－m1/159.6 克 无水硫酸铜 m3－m1 克 坩埚+无水硫酸铜重m3 克 水和硫酸铜重m2－m1 克 坩埚+水合硫酸铜重m2 克 空坩埚重m1 CuSO4 .5H2O 的用量最好不要超过1.2g 。 加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。 注意恒重，两次称量结果之差不大于1mg 。 注意控制脱水温度。 6. 实验注意事项 7. 思考题 1、在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么沙浴加热并控制温度在280℃左右？ 2、加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却？ 3、在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰中热坩埚？ 4、为什么要进行重复的灼烧操作？为什么叫恒重？其作用是什么？ 回答硫酸铜晶体中结晶水含量测定实验的有关问题： （1）下面是学生甲做硫酸铜晶体里结晶水含量测定实验记录的数据。 坩埚质量：m1g，坩埚＋硫酸铜晶体质量：m2g 坩埚＋无水CuSO4质量为：m3g 则硫酸铜晶体CuSO4·nH2O中的n的计算公式为：___________ （2）若实验过程中出现下列情况对n的值有何影响？（填“偏大”“偏小”“无影响”） ①加热过程中有少量CuSO4分解得灰白色粉末____________； ②加热过程中有少量CuSO4粉末溅出__________________； ③加热后，坩埚放置在空气中冷却称重___________________。 偏大 偏大 偏小 (1) 称量的坩埚不干燥 (2) 晶体表面有水 (3) 晶体不纯，含有不挥发杂质