药物分析物理常数测定法.pptxVIP

第二节 物理常数测定法;; 相对密度 熔点 馏程 黏度 旋光度 折光率;一、基本原理 1、概念 相对密度:指在相同的温度、压力条 件下，某物质的密度与水的密度之比，除另有规定外，温度为20℃。; 2、测定相对密度的意义 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。 ;二、相对密度测定方法 中国药典中： 比重瓶法 测定一般液体药物的相对密度。 韦氏比重秤法 测定挥发性液体药物。 ;首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品，装好温度计，水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度)，用滤纸吸干溢出侧管的液体，立即盖上罩。 然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。;供试品的相对密度＝供试品重量/水重量 注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 ; 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度，平衡后读取数值，即得供试品的相对密度。;该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。; 馏 程测定法;2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以 区别不同的药物； 检查药物的纯杂程度。 纯度高的药品，馏程较短； 纯度低的药品则馏程较长。;二、馏程的测定方法;图3-3 馏程测定装置; 测定时，气压如在： 101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa (2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃； 101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa (2.7mmHg)，应增加0.1℃;;有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。 有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。 因此，一般来说，药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 ;根据药物的性状不同，中国药典（2010年版）中收载有三种熔点测定的方法：;;;; 第一法 用于测定易粉碎的固体药物; 观察样品在加热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定三次，取平均值，即得。;注意事项：;一、基本原理 1、概念：旋光度指偏振光旋转的度数。 当平面偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。 旋光度有左旋和右旋之分，偏振光向右旋转（顺时针）称为右旋，用符号“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针）称为左旋，用符号“-”表示。; 中国药典规定具有旋光性的药品要作比旋度测定，因为具有不同旋光性的药物其药理作用差异很大，因此，对于光学异构体药理作用不同的药物，控制其光学异构体的量非常重要。; 偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 2、测定比旋度的意义： 区别或检查某些药品的纯杂程度， 用以测定药物的含量。 ;;二、旋光度的测定;测定药物旋光度时，钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，供试的液体或固体物质的溶液若有浑浊或含有混悬的颗粒。应预先滤过．取续滤液测定。 仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染。测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用。;;应用与实例;1、概念 光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生光的折射现象，并且遵从折射定律。根据折射定律，光线入射角的正弦值与光线折射角的正弦值的比值即为折光率。; 中国药典所规定的折光率系指光线从空气中进入供试品的折光率。药物的折光率因温度和光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高，折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大 。 2、折光率测定的意义 折光率是药物的物理常数，测定折光率可以用于药物真伪的鉴别和纯度检查。; 3、折光率的测定