原子荧光光谱仪的使用与日常维护.docxVIP

第 第 8 期（总第 160 期） 标准与检测■ 原子荧光光谱仪的使用与日常维护 秦克刚 （武汉理工大学材料研究与测试中心，湖北 武汉 430070） 摘 要 本文从 AFS-930 型顺序注射双道原子荧光光谱仪操作者的角度，介绍了该仪器的使用与维 护，仪器工作环境的要求，仪器的特点、性能以及样品前处理要求，仪器维护的各种注意事项等等，对 AFS-930 型顺序注射双道原子荧光光谱仪的使用者和管理者具有一定的参考价值。 关键词 原子荧光光谱仪；使用；维护 原子荧光光谱分析是一种灵敏度高、分离效果好，分析 速度快的成熟分析技术，用于砷、汞、硒、锑、铋、锡、硒、碲、 铅、锗、镉、锌等十一种元素含量的痕量分析，广泛应用于建 筑材料、矿物、环境检测、地质普查等等领域。 1 仪器工作原理 待测元素的溶液与硼氢化钠（钾）混合，在酸性条件下， 砷、硒、锑、铋、锡、碲、铅、锗等可生成氢化物气体（如砷化氢、 硒化氢等），汞可生成气态原子态汞；镉、锌可生成气态组分， 从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中 （并被点燃），气体组分在高温下分解并转化为基态的原子蒸 汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发，基态原子 跃迁到高能态，它再重新返回到低能态，多余的能量便以光 的形式（也就是原子荧光）释放出来。根据原子荧光强度与被 测物浓度成正比可测得试样中待测元素的含量。 2 AFS-930 的进样及反应过程 由注射泵模块泵入的样品（载流）、还原剂经混合反应块 混合反应后，反应混合物进入气液分离器，气液分离后，废液 由泵管排出，载气和反应后得到的气体氢化物和多余氢气直 接进入原子化器内管，被石英炉芯端口外特制点火丝加热使 氩气和氢气燃烧形成氩氢火焰，氩氢火焰使氢化物原子化。 3 仪器的特点 可同时测定双元素,砷、汞、硒、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、 镉、锌等十一种元素含量的痕量分析。配有极坐标转盘式自 动进样器；可单标准自动配置标准曲线、在线自动稀释高浓 度样品、在线自动加还原剂（掩蔽剂）等试剂。实现人机分离， 自动检测。 4 对待测样品的要求 (1)固体样品需要 0.5～2g,处理成澄清的酸性溶液状态； 样品处理建议使用微波消解的几点理由：①挥发性元素砷、 汞可以被保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境 的污染。操作人员也避免接触有害的气体。②使用微波消解 减少样品处理所需的时间，提高工作效率。③通过温度、压力 44444444444444444444444444444444444444444444444444444 野外勘察中应重视对原生或次生结构面的调查。同时，由于 花岗岩残积土的一些工程特性，边坡应分台阶开挖，及时防 护，注意防排水。 3 结语 花岗岩残积土因其特定的成因、成分、组织结构决定了 其相对特殊的工程地质特性，认识了解这些特性，充分发挥 其残余强度，更好地服务工程实践活动。 水是花岗岩残积土发生软化、崩解的直接诱因。在水的 作用下，花岗岩残积土的力学性质会明显变差。因此，在工程 活动中应重视花岗岩残积土区的水文地质工作。 参考文献 [1] 吴能森，等.花岗岩残积土的成因、分布及工程特性研究． 平顶山工学院学报，2004,13(4) [2] 朱德昌.花岗岩残积土的试验及测试研究.福建建筑，1999, 63(2) [3] 林沙滨.闽东南沿海地区花岗岩残积土物理力学特性．福 建省交规院院庆 40 周年论文集，2004 [4] 程进宏.残积土地区人工挖孔桩失效的岩土原因浅谈．岩 土工程界, 2001,5(2) [5] 简文彬，等.花岗岩残积土的崩解试验研究．第九届土力 学及岩土工程学术会议论文集(上册)．北京：清华大学出 版社，2003:25-28 ·45· ■ ■标准与检测 2014 年 参数的控制，可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平 行性和重复性。 （2）液体样品需要 10～20ml，不含悬浮的固体微粒和胶 体或纤维。 5 常用试剂 硼氢化钠（钾）（分析纯）；氢氧化钠（钾）（优级纯）；盐酸、 硝酸（优级纯）；硫脲、抗坏血酸（优级纯）；元素标准储备溶液 （1mg/ml）；氩气：99.99%（带减压表）。 6 对工作坏境的要求 须有良好排风设备；须有稳定电力供应；室内工作温度 为 15～30℃；湿度小于 75%。 7 使用仪器进行检测之前，需要做的工作 （1）检查水封里是否封好； （2）泵管夹上滴上一滴甲基硅油； （3）装上检测要用的元素灯； （4）仪器开机预热； （5）打开氩气瓶，调节分压表压力 0.2～0.3MPa 之间； （6）配制好还原剂，载流液，标准溶液，现配先用； （7）处理好待测样品。 8 仪器操作中要注意的问题 （1）测汞含量时，打开仪器主机电源和顺序注射器电源， 若汞灯不