气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯.docVIP

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氧酸酯 周铮(通讯作者) 王希希 邢刚(成都市疾病预防控制中心 四川成都 610041) 【摘要】目的 建立工作场所中甲苯二异氧酸酯(TDI)的气相色谱分析方法。 方法 工作场所中的甲苯二异氧酸酯仃DI)经吸收液(V水/V盐酸/V冰乙酸 =471.5/17.5/11)吸收水解为甲苯二胺仃DA),经甲苯萃取，七氟丁酸酊?衍生化，再 将衍牛物进行气相色谱定性定量分析。结果 方法线性范围0?0.1 mu;g/ml, 相关系数r=0.999；方法精密度:2.64?4.31% (n=6)；回收率：91.84—106.23%； 方法的定量限为：3.46times;10-3ug/mlo 【关键词】工作场所空气 甲苯二异氧酸酯 衍生化 气相色谱 【中图分类号】R134+.4 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752 (2012) 22-0110-02 Determination of toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplace Zhou Zhen *, Wang Xi-xi, Xing Gang (ChengDu Center for Disease Control and Prevention, ChengDu, 610041, China) [Abstract 】 Objective: To establish a method for determi nation of Toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplace. Methods: TDI can be hydrolyzed to toluene diamine (TDA) which can be extracted with toluene.TDA of toluene was derivatived with Hep tafluorobutyric an hydride and its derivative was used for determi nation by GC. Results: The detecti on limits was 3.46times;10-3ug/ml. The correlated coefficient was 0.999 in the range from 0 to 0.1mu;g/ml .The average recovery was 91.84?106.23% and RSD 2.64?4.31% (n = 6). Conclusion: The method is simple, efficient’accurate and sensitive. It can be used to determine TDI in air of workplace. 【Key words] Toluene diisocyanate (TDI) GC Derivatization Workshop air 二异氧酸酯类化合物作为聚氨酯树脂的生产原料广泛应用于聚氨酯泡 沫、塑料、涂料、橡胶、粘合剂、密封剂等工业生产中，其中2,4■甲苯二异氧酸 酯（TDI）对人体健康危害最大，主要是致敏和对皮肤、眼晴和呼吸道有强烈刺 激作用，口在人体中具有聚集性和潜伏性；甲苯二胺仃DA）作为甲苯二异氤酸酯 （TDI）的水解产物，对人体有致癌作用。我国职业卫生规范（GBZ2.1- 2007）中规定, 工作场所空气中TDI容许浓度:PC - TWA为0.1mg/m3, PC- STEL为0,2mg/m3o 目前，甲苯二异氤酸酯（TDI）测定方法有：分光光度法、GC?MS、HP?MS、 LC-MS LC-MS/MSo本法建立了用甲苯作为萃取剂，经七氟丁酸酹衍生，毛细管 柱分离，电子捕获检测器检测，测定工作场所空气中甲苯二异氧酸酯（TDI）的 方法。相比传统方法，本法具有操作简便、准确性好、灵敏度高等优点。 1、实验部分 1.1仪器与试剂： Agilent 7890A气相色谱仪，附带电子捕获检测器（ECD）, 7693自动进 样器；DB?5 石英毛细管色谱柱（Agilent, 30mtimes;0.32m mtimes;0?25um）、 分析天平（精度：0.0001g）离心机（800型）、纯水机（优谱UPT-I）o 3mol/L H2SO4溶液；450g/L NaOH溶液；甲苯（分析纯）；七氟丁酸酹（分 析纯 SIGMA-ALDRICH）；乙牛甲苯二胺（TDA 色谱纯 SIGMA-ALDRICH）；实验 用水为超纯水。 吸收液：300mL水中加17.5ml盐酸（rho;20=1.18）和llml冰乙酸， 用水稀释至