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课前思考 重量分析法的分类？举例说明？ 重量分析法中得换算因数计算？ 重量分析法中沉淀法的分析过程？ 玻璃坩埚的使用注意事项？ 为得到颗粒大得沉淀应采取的条件？ 一、实验目的 1．了解测定硫酸镍中镍含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3.掌握玻璃坩埚的使用方法。 沉淀法: 利用试剂与待测组分发生沉淀 反应，生成难溶化合物沉淀析出， 经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼 烧后，称得沉淀的质量计算出待测 组分的含量. 3、沉淀及过滤 加入150mL 水稀释→ 5mL 200g/l的NH4Cl溶液→ 5mL 200g/l酒石酸溶液→盖上表面皿煮沸→ 吹洗表面皿趁热缓慢加入10g/l丁二酮肟乙醇溶液后过量20~30mL →试剂总量不要超过试液体积的1/3 →不断搅拌下滴加1:1氨水至溶液PH=8~9后多加1~2mL → 70~80℃水浴陈化30~40min（不要将玻璃棒拿出烧杯）→取下冷却→用G4微孔玻璃坩埚减压过滤→用微氨性的2%酒石酸溶液洗涤烧杯和沉淀8~10次→再用温水洗涤沉淀至无Cl- 4、干燥 将沉淀与坩埚一起在130~150℃烘干1h，冷却至恒重。 五、镍含量的计算 * * 项目十八 硫酸镍中镍含量的测定 二、实验原理 含被测组分X试液 X的 沉淀形式 X的 称量形式 加沉淀剂 过滤和洗涤沉淀 烘干、恒重 Ni2+ C4H8O2N2 Ni.(C4H7O2N2)2 Ni.(C4H7O2N2)2 二、实验原理 三、实验步骤 1、空坩埚的准备 洗净玻璃坩埚，放进150℃烘箱中1.5h，冷却，恒重 2、试样的溶解 准确称取0.2g NiSO4试样→ 置于400mL烧杯中→加入2mL(1+19)HCl溶液→ 20mL 水搅拌溶解 四、注意事项 1、注意玻璃坩埚的使用方法 2、实验中温度的控制，酸度的控制 3、实验室的安全 4、仪器的摆放
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