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中华人民共和国国家标准 中式糕点质量检验方法 GB 3865-83 The quality examination methods of the Chinese pastry ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准适用于以面粉为主, 以油、糖、蛋、果仁等原料为辅,经烘烤、蒸制或油炸而 成的中式糕点。 1 取样方法 在成品库抽取样品 250 克,单位重量超过 250 克的样品取 1 块或 1 袋,每块取 1/3～1/4, 在乳钵中研碎,硬馅类可先用刀切碎再研磨,混匀后置广口瓶内备用。 2 粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 2.1 原理 将样品浸于无水乙醚中,借助于索氏抽提器进行循环抽提,所得的粗脂肪烘干称量。 2.2 试剂 无水乙醚：分析纯。 2.3 仪器 索氏抽提器。 分析天平: 感量 0.0001 克,最大称量 200 克。 电热恒温水浴锅：六孔或四孔。 电热恒温干燥箱：最高温度 250 。 2.4 操作方法 将接受瓶放入干燥箱内于 98～100℃烘 2～3 小时,取出放入干燥器中,冷至室温后称重。 再烘半小时,再称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过 0.0004 克) 。 用滤纸在分析天平上精确称取样品 2～3 克,包好烘干后(或用测水分后的样品)用线 捆紧,放入抽提管内。将抽提管与接受瓶连接好,沿抽提管壁倒入无水乙醚至超过虹吸管 上部弯曲处,再与冷凝管连接好。接通冷凝水,在 60～70℃(夏季 50～60℃)水浴中回流 抽提 3～4 小时。利用抽提管回收无水乙醚后,将接受瓶取下擦净,放入干燥箱于 98～100℃ 烘 2～3 小时,取出置干燥器中,冷至室温后称量,反复操作直至恒重。 2.5 计算 粗脂肪含量 X1(%)按式(1) 计算： G X1 = ─── ×100 (1) W 式中：G ──粗脂肪重量,克； W ──样品重量,克。 平行测定两个结果间的差数不得大于 0.5 ％。 3 粗蛋白含量的测定(凯达尔氏法) 3.1 原理 样品与硫酸共热时有机物被破坏,其中氮转变为硫酸铵。加入过量的氢氧化钠溶液使 生成氨。将氨蒸馏入硼酸溶液中,用盐酸标准溶液滴定,从而计算出总氮量,再乘以 6.25 即为粗蛋白含量。 3.2 试剂 硫酸：化学纯。 30 ％氢氧化钠溶液。 3 ％硼酸。 0.1N 盐酸标准溶液。 混合指示剂：0.2 ％溴甲酚绿乙醇溶液 10 毫升与 0.2 ％甲基红乙醇溶液2 毫升混合。 硫酸铜—硫酸钾混合物：6 份硫酸铜与 100 份硫酸钾混合,用乳钵研匀,备用。 锌粒：化学纯。 3.3 仪器 凯氏烧瓶：500 毫升。 三角烧瓶：250 毫升。 酸滴管：25 毫升。 电炉：800 瓦或 1000 瓦。 定氮球。 冷凝管。 3.4 操作方法 在分析天平上精确称取样品 0.8～1.2 克,放入干燥的凯氏烧瓶中,加硫酸铜-硫酸钾混 合物 3～5 克及硫酸 10 毫升。缓慢加热,待泡沫消失后加大火力,消化至溶液澄清并呈绿色。 冷却,加入 120 毫升蒸馏水,接入蒸馏系统。 取 250 毫升三角烧瓶,加 35 毫升 3 ％硼酸和3 滴混合指示剂,将冷凝管口浸于硼酸吸收 液中。在盛消化液的凯氏烧瓶中添加防暴沸的锌粒 2～3 粒和 30%氢氧化钠溶液 40 毫升,立 即与定氮球连接好,蒸馏到瓶内液体减少约 2/3 时,将冷凝管口移出吸收液,切断电源,冲 洗冷凝管,用 0.1N 盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点。同时做一试剂空白。 粗蛋白含量 X2(%)按式(2)计算： N(V-V0) ×0.014 X2 = ──────── × 6.25 × 100 (2) W 式中: N——盐酸标准溶液的当量浓度； V——样品消耗盐酸标准溶液的体积,毫升;