芳酸类药物研究含练习.pptVIP

课后小练习 二、多项选择题 三、含量测定 （一）阿司匹林原料药的直接酸碱滴定法 1.基本原理：阿司匹林结构中有羧基有酸性（Ka＞10－5），可用氢氧化钠滴定液直接滴定。滴定生成的乙酰水杨酸钠偏碱性，故用酚酞为指示剂 【实例分析】阿司匹林原料的含量测定 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。 阿司匹林的百分含量％＝ 注意事项： （1）中性乙醇：阿司匹林在乙醇中溶解度大，不易水解；乙醇中有微量乙酸等物质，故应制成中性（对酚酞指示液显中性）； （2）为防止阿司匹林在滴定过程中水解，一要快速滴定，二要剧烈振摇，防止局部碱过浓； （3）滴定终点后，因乙酰水杨酸钠逐渐水解，会使粉红色褪去，所以要注意判断终点 （二）阿司匹林片剂的HPLC法（从2010版起） 一、单项选择题 1.取某药物约0.2g，加水20ml，平均分至两试管，一管加FeCl3无色；另管加热煮沸，放冷后加FeCl3即显紫堇色，该药物应是 2.取药物适量，加水溶解，加FeCl3试液，则显紫堇色。该药物应是 3.某芳酸类药物加碳酸钠试液10ml，煮沸2min，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。该药物应是 A.阿司匹