硫酸铜中铜含量的测定(实验报告).doc

硫酸铜中铜含量的测定 【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24.88% ±0.03%，实验的相对标准偏差为0.09% 。 【关键词】碘量法 ；硫酸铜 ；铜 引言 硫酸铜的分析方法有国家标准[1]，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为： 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化的物质（如、等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使生成配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）存在，则应将pH调至4，以免它们氧化。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般含有少量杂质，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。 实验部分 试剂与仪器 Na2S2O3·5H2O；Na2CO3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol·L-1HNO3溶液；100 g·L-1KI溶液；1+1和1 mol·L-1H2SO4溶液；100 g·L-1KSCN溶液；10 g·L-1淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验方法 0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：称取12.5 g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。 0.05 mol·L-1Cu2+标准溶液的配制：准确称取0.8 g左右的铜片，置于250 mL烧杯 中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3 mL 6 mol·L-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2 mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。 Na2S2O3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu2+标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25 mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3 mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表1。 表1 Na2S2O3溶液的标定实验 记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ /mL 23.91 23.81 23.88 23.94 23.86 23.85 滴定：精确称取CuSO4·5H2O试样0.25~0.375 g于250 mL碘量瓶中，加入3 mL1 mol·L-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解试样。加入2 mLNaF溶液、7 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3 mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表2。 表2 测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量 记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ /g 0.3486 0.2736 0.2916 0.3255 /mL 25.19 19.73 21.06 23.51 结果与讨论 实验原理 Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（Ksp=5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×10-15）： CuI + SCN- = CuSCN↓+ I- 这样不但可释放出被吸附的离子，而且反应时再生的I-离子可与未反应的Cu2+发生作用。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低： 同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+氧化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高。 大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu（Ⅱ）离子的氯配合物中将Cu2+定量地还原，因