水中磷检测方法－分光光度计／维生素丙法.doc

水中磷檢測方法－分光光度計／維生素丙法 NIEA W427.53B 一、方法概要 　　? 水樣以硫酸、過硫酸鹽消化處理，使其中磷轉變為正磷酸鹽形式存在後，再加入鉬酸銨、酒石酸銻鉀，使其與正磷酸鹽作用生成磷鉬酸（phosphomolybdic acid），經維生素丙（ascorbic acid）還原為藍色複合物鉬藍（molybdenum blue），以分光光度計於波長880 nm處測其吸光度定量之。水樣如未經消化處理，所測得僅為正磷酸鹽之含量。 二、適用範圍 　　? 本方法適用於地面水體、地下水、海域水質及廢（污）水中總磷或正磷酸鹽之檢驗。採用1公分樣品槽時檢量線範圍為0.02～0.50 mg P/L，方法偵測極限約為0.006 mg P/L；採用5公分樣品槽則為0.005～0.050 mg P/L，方法偵測極限約為0.002 mg P/L。 三、干擾 (一) 高濃度之鐵離子或砷酸鹽濃度大於0.1 mg As/L時會產生干擾，可以亞硫酸氫鈉排除干擾。 (二) 六價鉻、亞硝酸鹽、硫化物、矽酸鹽產生干擾。 (三) 水樣含有色度或濁度時，可於水樣中添加除維生素丙與酒石酸銻鉀以外所有相同試劑，並測定其吸光度，作為空白校正值。 四、設備及材料 (一) 玻璃器皿：所有玻璃器皿先以1 + 1熱鹽酸溶液清洗，再以蒸餾水淋洗。 (二) pH計。 (三) 加熱裝置或高壓滅菌釜。 (四) 分光光度計，使用波長880 nm，附1 cm或5 cm之樣品槽。 (五) 天平：可精秤至0.1 mg。 五、試劑 　　?? 所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析試藥級以上之等級。若須使用其他等級試藥，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，干擾物最少，使檢測結果的準確度不致降低。 (一) 試劑水：不含待測物之去離子水，比電阻值≧16 MΩ- cm。 (二) 酚酞指示劑：溶解0.5 g酚酞（phenolphthalein）於50 mL 95％乙醇或異丙醇（isopropylalcohol），再加入50 mL試劑水。 (三) 硫酸溶液，11 N：緩慢將310 mL濃硫酸加入於600 mL試劑水，冷卻後稀釋至1 L。 (四) 硫酸溶液，5 N：緩慢將70 mL濃硫酸加入於300 mL試劑水，冷卻後稀釋至500 mL。 (五) 硫酸溶液，1 N：緩慢將14 mL濃硫酸加入於300 mL試劑水，冷卻後稀釋至500 mL。 (六) 過硫酸銨。 (七) 氫氧化鈉溶液，1 N：溶解40 g氫氧化鈉於試劑水，稀釋至1 L。 (八) 酒石酸銻鉀溶液：在500 mL量瓶內，溶解1.3715 g酒石酸銻鉀於400 mL試劑水，稀釋至刻度。貯存於附有玻璃栓蓋棕色瓶中，並保持4℃冷藏。 (九) 鉬酸銨溶液：溶解20 g鉬酸銨於試劑水中，再定量至500 mL。貯存於塑膠瓶並保持4℃冷藏。 (十) 維生素丙溶液，0.1 M：溶解1.76 g維生素丙於試劑水中，再定量至100 mL。使用當天配製。 (十一) 混合試劑：依次混合50 mL 5N硫酸溶液，5 mL酒石酸銻鉀溶液，15 mL鉬酸銨溶液及30 mL維生素丙溶液使成100 mL混合試劑，每種試劑加入後，均需均勻混合，且混合前所有試劑均需保持於室溫，若混合後產生濁度時，搖盪數分鐘使濁度消失，本試劑不穩定，應於使用前配製。 (十二) 磷標準儲備溶液：在1,000 mL量瓶內，溶解0.2197 g無水磷酸二氫鉀（105℃，乾燥1小時）於試劑水，稀釋至刻度；1.00 mL＝50.0μg P。保存期限1個月。 (十三) 磷標準溶液（Ⅰ）：在1,000 mL量瓶內，以試劑水稀釋10.0 mL磷標準儲備溶液至刻度；1.00 mL＝0.50μg P。使用前配製。 (十四) 磷標準溶液（Ⅱ）：在1,000 mL量瓶內，以試劑水稀釋100 mL磷標準溶液（Ⅰ）至刻度；1.00 mL＝0.05μg P。使用前配製。 (十五) 亞硫酸氫鈉溶液，溶解5.2 g亞硫酸氫鈉於1 N硫酸溶液中，再以1 N硫酸溶液定量至100 mL。 六、採樣及保存 　　?? 以1＋1熱鹽酸洗淨之玻璃瓶採集水樣，若為檢測總磷時，則需添加硫酸至pH值小於2，於4±2℃暗處冷藏，保存期限為7天。若為檢測正磷酸鹽時，則無須添加硫酸，但須於48小時內進行檢測，未檢測前仍需於4±2℃暗處冷藏。 七、步驟 (一) 總磷：包括正磷酸鹽、聚（焦）磷酸鹽及有機磷（orthophosphate、condensed phosphate and organically bound phosphate） １、 取50 mL水樣或適量水樣稀釋至50 mL，置於三角燒瓶中，加入一滴酚酞指示劑，如水樣呈紅色，滴加11 N硫酸溶液至顏色剛好