水中余氯检测方法－分光光度计／DPD法.doc

PAGE 1 PAGE 1 水中餘氯檢測方法－分光光度計法 NIEA W408.51A 一、方法概要 水樣加入磷酸緩衝液溶和N,N-二乙基-對-苯二胺（N,N-diethy1-p-phenylenediamine，簡稱DPD）呈色劑後，水中之自由有效餘氯可將DPD氧化，使溶液轉變為紅色，立即以分光光度計在波長515 nm（或其他特定波長）處量測其吸光度。若於前述反應溶液中再加入多量碘化鉀，則水中之結合餘氯可將碘化鉀氧化而釋出碘，碘再氧化DPD，使溶液之顏色加深，再以分光光度計在波長515 nm（或其他特定波長）處量測其吸光度。以同一檢量線分別求得自由有效餘氯和總餘氯之濃度，二者之差即為結合餘氯之濃度。 二、適用範圍 水中餘氯可分為自由有效餘氯及結合餘氯，結合餘氯分氯胺（Monochloramine）、二氯胺（Dichloramine）及三氯化氮（Nitrogen trichloride；亦習稱之為三氯胺），本方法採用較簡化之步驟，並不區分結合餘氯之物種。本方法適用於檢測飲用水、自來水、河川水、家庭污水及經處理之放流水中之餘氯。飲用水及自來水之最低可偵測濃度大約相當於0.01 mg/L之氯；本方法對總餘氯檢測之最高適用濃度為4 mg/L，當總餘氯濃度大於4 mg/L時，則水樣應予稀釋。 三、干擾 （一）錳的氧化物會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定，此項干擾可由下列步驟校正： 1、置5 mL磷酸鹽緩衝溶液和 0.5 mL亞砷酸鈉（Sodium arsenite，NaAsO2）溶液於三角燒瓶中，加入100 mL水樣，混合均勻。 2、續加入 5 mL DPD呈色劑，混合後以分光光度計在波長 515 nm（或其他特定波長）處測其吸光度。 3、自由有效餘氯和總餘氯測得之吸光度應分別扣除本項干擾之吸光度。 （二）溴和碘會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定，此項干擾可由下列步驟校正： 1、溶液Ⅰ：取 5 mL甘胺酸（Glycine）溶液加入100 mL水樣中。 2、溶液Ⅱ：置 5 mL磷酸鹽緩衝溶液和5 mL DPD呈色劑於三角燒瓶中，混合均勻。 3、將溶液Ⅰ加入溶液Ⅱ中，混合後以分光光度計在波長515 nm（或其他特定波長）處測其吸光度。 4、自由有效餘氯和總餘氯測得之吸光度應分別扣除本項干擾之吸光度。 （三）高濃度結合餘氯會干擾自由有效餘氯的測定；若水樣中結合餘氯濃度大於0.5 mg/L時，可採用硫代乙醯胺（Thioacetamide，CH3CSNH2）修正法：在水樣與DPD試劑混和後，立即依比例（100 mL水樣中，添加 0.5 mL）加入 0.25 % 硫代乙醯胺溶液，以阻止結合餘氯繼續反應。 （四）由於微量之碘化物即能顯著增加氯胺（Chloroamines）對自由有效餘氯測定的干擾，而測定總餘氯時，需使用高濃度之碘化物，因此，玻璃器皿必須清洗乾淨以避免碘化物的污染。 （五）銅會干擾餘氯之測定，當銅濃度小於或等於10 mg/L時，可於試劑中加入乙烯二胺四乙酸（Ethylenediamine tetraacetic acid，簡稱EDTA）以消除銅的干擾。同時EDTA可減緩DPD試劑因氧化而變質，因此可增強DPD的穩定性。EDTA亦可預防微量金屬的催化作用，以減少溶氧所造成的誤差。 （六）微量之濁度及色度亦會干擾測定值，可先以樣品將其吸光度歸零校正之。 （七）鉻酸鹽亦會影響自由有效餘氯和總餘氯之測定，此項干擾可依下列步驟校正： 1、溶液Ⅰ：取0.5 mL硫代乙醯胺溶液於100 mL水樣中，混合均勻。 2、溶液Ⅱ：置 5 mL磷酸鹽緩衝溶液和5 mL DPD呈色劑於三角燒瓶中，混合均勻。 3、溶液Ⅰ加入溶液Ⅱ中，混合後以分光光度計在波長515 nm（或其他特定波長）處測其吸光度。水樣之自由有效餘氯吸光度應扣除本項干擾之吸光度。 4、上述測定液倒回三角燒瓶，加入碘化鉀晶體約0.1 g，靜置2分鐘。 5、以分光光度計在波長515 nm（或其他特定波長）處測其吸光度。水樣之總餘氯吸光度應扣除本項干擾之吸光度。 四、設備與材料 （一）分光光度計：使用波長515 nm（或其他特定波長），樣品槽之光徑等於或大於 1 cm。 （二）分析天平：可精稱至 0.1 mg。 （三）三角燒瓶：50 mL、250 mL。 （四）分注器 （五）餘氯計。 五、試劑 （一）試劑水：使用不含餘氯及其他干擾物質之純水。 （二）磷酸鹽緩衝溶液：溶解 24 g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）及 46 g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）於試劑水中，再與含 800 mg EDTA二鈉鹽之 100 mL試劑水混合，以試劑水定容至1L。加入 20 mg氯化汞以預防黴菌生長和自由有效餘氯測定時因微量的碘化物所造成干擾。（注意：氯化汞有毒，應小心使用，避免攝入。註1） （三）二苯基胺磺酸鋇