新型的不锈钢镀PtIr电极-电化学-厦门大学.pdf

第 4 卷 　第 2 期 电化学 Vol. 4 　No. 2 1998 年 5 月 EL ECTROCHEMISTR Y May 1998 新型的不锈钢镀 Pt ( Ir) 电极① 施晶莹　　肖秀峰　　朱则善　　 (福建师范大学化学系 　福州 　350007) 郑　曦　　 (福建师范大学实验中心 　福州 　350007) 陈衍珍 　　胡文云　　 (厦门大学化学系 　固体表面物理化学国家重点实验 　厦门 　361005) 摘要 　应用欠电位沉积与锚定效应 ,研制了一种新型的不锈钢镀 Pt ( Ir) 电极. 此电极具有优 越的电化学特性 ,可望用于微传感器. 关键词 　Pt ( Ir) 电极,不锈钢 , 电沉积 不锈钢是一种高强度抗腐蚀的金属材料 ,铂具有良好的电催化特性[1 ] ,不锈钢镀铂可形 成独特的电极材料. 其主要难点是镀层与基底的粘结力差 ,易脱落;不锈钢镀铂的活性不高 ,且 衰减速率较快. 本文探索了在缓和条件下不锈钢基底的预处理方法 ; 于电镀液中添加 Pb + 2 Ir + 4 [2 - 3 ]离子 ,试图应用铅的欠电位沉积与铱的“锚定效应”;在电沉积过程中采用超声波振荡 技术或机械处理电极技术 ;上述措施 ,提高电极性能 ,改善了镀层和基底的粘结力 , 以制得到新 型的不锈钢镀 Pt ( Ir) 电极. 这在文献上尚未见报道. 1 　实验 1 . 1 　电镀条件 ( - 2 ) + 2 ( - 5 ) + 4 ( 基底 :不锈钢. 电镀液:氯铂酸 1～3 ×10 mol/ L ,Pb 1～5 ×10 mol/ L , Ir 1～3 - 3 ) ( ) ( 2 ) ×10 mol/ L ,盐酸 0. 1～0. 5 mol/ L , 电流密度 5～60 mA/ cm 1 . 2 　仪器 HPD1 恒电位仪 ,CHI 660 电化学测量系统及 CQ50 型超声波清洗器等用于电沉积与电 化学测试. HITACHI S520 扫描电镜观察镀层形貌. V G ESCALAB M K Ⅱ电子能谱仪分析镀 层表面及深层元素及成份. 1 . 3 　电极测量 采用三电极体系 ,研究电极为不锈钢镀 Pt ( Ir) 电极,辅助电极为铂片 ,参比电极为饱和甘 ( ) 汞电极 文中所标电位均相对于此电极而言 , 电解液为0. 5 mol/ L 　H SO . 扫描电位 - 0. 2～ 2 4 ① 本文收到 ; 　厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室资助课题 　通讯联系人 　　　　　　1998 年 1·60 · 电 　化 　学 　　　　　　　 0. 9 V ,扫描速率 100 mV/ s. 在 - 0. 20～0. 15 V 电位区, 以析氢电量估计电极活性,并与光滑 Pt 电极的析氢电量比较,得出活性倍数. 1 . 4 　不锈钢基底的预处理 ( ) 不锈钢基底 0. 6 mm 或 0. 8 mm 经金相砂纸打磨抛光. 化学除油 :在 300