用酰胺型键合固定相测定茶叶中嘌呤碱含量-Core.pdf

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第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E)  研究报告 第 5期                           2005年 5月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 627 ~630 用酰胺型键合固定相测定茶叶中嘌呤碱含量 1 1 2 1 1 黄晓佳  黄  颖  王俊德  王秋泉  黄本立 1 (厦门大学化学系 ,教育部现代分析科学重点实验室 ,厦门 361005) 2 (中国科学院大连化学物理研究所 ,大连 1160 12) ( ) ( ) 摘  要  采用自制包埋极性官能团 ———酰胺键的键合固定相 AOB P ,在甲醇 /水 V / V = 20 / 80 二元流动相 条件下 ,对系列不同产地茶叶中的嘌呤碱进行了快速有效的分离测定 。结果表明 , 由于 AOB P 固定相中残留 硅羟基活性得到很好抑制 ,可在不加酸碱调节剂条件下对可可碱 、茶碱和咖啡碱进行良好分离 ,检出限分别为 0. 2 1、0. 042和 0. 18 m g/L ;线性范围分别可达到 1. 67 ~500 L、0. 3~167和 1. 67~833 m g/L , 同时还探讨了分 离机理 。 关键词  酰胺型固定相 ,茶叶 ,嘌呤碱 1 引  言 ( ) ( ) ( ) 茶叶中含有丰富的嘌呤碱 pu rine, 结构如图 1所示 ,包括咖啡碱 caffeine 、可可碱 theob rom ine ( ) 和茶碱 theop hylline 。嘌呤碱不仅是茶叶中化学成分的特征物质 ,也是茶叶区别于其它植物而成为饮 料的主要原因。据文献 [ 1, 2 ]报道 ,嘌呤碱中的咖啡碱具有增 强大脑皮质的兴奋程度 ,减少疲乏感等生理功能 。因此 ,快速 准确地测定这些嘌呤碱在茶叶中的含量 ,对评估茶叶的品质 和其保健功效有着重要的意义 。近年来 ,利用 H PLC方法分离 测定茶叶中的嘌呤碱在国内外有较多报道 [ 3~9 ] ,但是已见报道 的研究都是在流动相中加入缓冲液或少量酸 , 以抑制待测碱  图 1 茶叶中 3种嘌呤碱的分子结构 性物质与固定相中残留硅羟基之间的 “二次作用 ”,从而改善 F ig. 1 The structu re s of three pu rine in tea 峰型 ,提高分离效果 。这种操作不仅繁琐 、影响分离制备的后 a. 咖啡因 ( caffeine) ; b. 可可碱 ( theob rom ine) ; 处理过程 ,而且对固定相基质也有一定的腐蚀 [ 10 ] 。 c. 茶碱 ( theop hylline) 。 ( ) [ 11, 12 ] 以前自制的长链烷基中包埋极性基团———酰胺键的酰胺型固定相 AOB P , 由于酰胺键的存 在 ,产生的静电屏蔽效应可很好地抑制待测碱性物质与固定相之间产生的 “离子交换作用 ”, 同时该固 定相具有较好

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