生附子中C19型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及其结构鉴定.pdf

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! ## 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’( ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’ ( ’ 研究论文 )*+ :# $ ’)!, -. $ / $ ##!’ $ ! ##$ ’ 生附子中!! 型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及其结构鉴定 # # ! # # # ! 刘敏卓 ,- 张思佳 ,- 杨春华 ,- 夏- 烨 ,- 刘静涵 ,- 梁敬钰 (#$ 中国药科大学天然药物化学教研室,江苏 南京 ! #% ;! $ 中国药科大学分析测试中心,江苏 南京 ! #% ) 摘要:应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的’ 个 :#% 型二萜生物碱类化合物。以正己烷3 乙酸乙酯3 甲醇3 水 (’ . $ . . $ ,;, ;, ;, ; )为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速 *$ , 457 、流动相流速 !/ 4=, 457 、检测波长!’$ 74 条件下进行分离制备;一次性从% 48 附子总碱粗提物中分离制备得到 #$/ ’ 48 北草 乌碱, ’$/ # 48 中乌头碱和 !!/ ) 48 次乌头碱,经高效液相色谱分析,测得它们的纯度分别为 %)/ % 、%+/ ! 和 %%/ ! 。并应用波谱(电喷雾离子质谱、核磁共振氢谱和核磁共振#’ : 谱)解析法确定了它们的结构。利用该方法 可以对生附子中的二萜类生物碱成分进行快速的分离和纯化。 关键词:高速逆流色谱法;二萜生物碱;北草乌碱;中乌头碱;次乌头碱;生附子 中图分类号: *+$*- - - 文献标识码:?- - - 文章编号:#3*) #’ (! ## )$3’3$ #$%’($) )* #’+,-’,+. (*.)’(/(-’($) $/ !! *(’.+0.)$(* %1%$(*# /+$2 ! #$%’( )*(%+),-% 34 5(657#0..* -$,)’.+7-,++.)’ -5+$2’$6+054 =+@ 57ABC# ,DE?%F -56 5’ # ,G?%F :BC7BC’! ,H+? G1# ,=+@ /578B’7 # ,=+?%F /578(C # ! (!! #$ % ’( #) ’ *+ , -.’*/-#(01 ’. ,2-0)% , -%( %/#3 ’0/%4 5)06#10’. ,7 %)8 0)9 !###$ ,2-0)% ; ! 2#) ’# + * :)1 ’3( #) ’%4 ; )%4.101 ,2-0)% , -%( %/#3 ’0/%4 5)06#10’. ,7 %)8 0)9 !###$ ,2-0)% ) 83#’+-’ :0B11 :#% I5J1K175I ’#L’#5IM N11 5M#’J1I ’7I KC5O51I O4 JB1 #’J1’# JM O ; /*)0’3( /%(0/-%#40 )1PQ $ (RCA5 57 :B571M1 )P( B58B3 MK11I 9C7J13 9C17J 9B4’J8’KB( (E-::: )$ ? 45Q

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