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实验七 硫代硫酸钠含量的测定 原理: 用间接碘量法测定,KIO3基准物, IO3-+5I-+6H+ = 3I2+3H2O I2+2Na2S2O3 = Na2S4O6+2NaI 淀粉指示剂,蓝色消失为终点 主要误差 I-的氧化 I2的挥发 实验步骤 1、Na2S2O3产品溶液的配制: 直接法称 1.2~1.3g产品 小烧杯 20ml H2O 100ml 容量瓶 H2O稀释至刻度 1 2 3 4 洗3次 酸式滴定管 分析天平 记至小数点第四位 摇匀 红色药勺 2、测定 直接法称 KIO3 0.35~0.36g H2O稀释至100mL 锥形瓶3个 (一份一份分别做) Na2S2O3 滴定 淡黄色 1 2 6 250ml 烧杯 250ml 容量瓶 7 兰色消失 记录VNa 2S 2O3 9立刻滴定 25.00ml 移液管 H2O至 刻度 4 5 黄色药勺 洗3次 摇匀 称样 溶解 转移 1mL淀粉溶液 0.5mol/LH2SO4 5mL 8 10%KI 5mL 3 10 少量水 1吸管 蓝色 继续滴定 注意事项: 1.一份一份滴定 2.刚开始滴定时“快滴慢摇”,近终点时“慢滴快摇” 3.黄色药匙是取碘酸钾的,红色是取硫代硫酸钠的。 4.除了水和淀粉溶液,其它用加液器加 5.用样品溶液润洗滴定管时,要掌握少量多次的原 则,避免溶液不够用。 6.产品的含量以Na2S2O3-5H2O%表示。 7.当堂交报告 数据记录与处理 项目/序号 1 2 3 产品(g) KIO3(g) VNa 2S 2O3(ml) Na2S2O3-5H2O % 平均值 偏 差 平均偏差 相对平均偏差(%)
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