高碘酸盐分光光度法锰含量的测定.docVIP

高碘酸盐分光光度法锰含量的测定 原理 试样经水或者酸提取后，在硫酸－磷酸介质中，用高碘酸酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子，在波长526nm处测定其吸光度 试剂 硫酸－磷酸混合溶液。在约500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸，冷地后用水稀释到1000mL 高碘酸钾 于各烧杯中加入20mL硫酸－磷酸混合溶液，用水稀释至80mL，盖上表面皿，置于电热板上加热。接近沸点时，从电热板上取下，加入0.3g高碘酸钾，在95～100℃的水浴中加热30min，放置冷却后，转移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用2cm吸收池，在波长526nm处，以零标准溶液为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，依次测定标准溶液的吸光度 混合过硫酸铵和高碘酸钾共热显色的方法1 材料与方法 过硫酸铵，高碘酸钾、硝酸磷酸混合液（1+1）， 1.2 测定步骤 取锰标准使用液0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml分别置于200ml三角瓶中，各加水至50ml，另取待测水样50ml置200ml三角瓶中，分别加硝酸磷酸混合液2ml和玻璃珠3粒，煮沸3min，取下稍冷，分别加过硫酸铵和高碘酸钾固体各0.5g，保持微沸1min，冷却后，分别移入50ml比色管中，加水少量洗入比色管，并稀释至刻度，混匀，用3cm比色杯，于530nm波长处，测定吸光度，绘制标准曲线，样品吸光度与标准曲线比较定量。 2.2 酸性介质选择:取含锰浓度不同的水样，分别用硝酸磷酸混合液，硫酸磷酸混合液，在同等的酸度下，显色测定，结果吸光基本一致，但硝酸磷酸空白值比硫酸磷酸空白值低，故选用硝酸磷酸混合液。 2.3 氧化剂用量选择:取低、中、高三个含锰浓度不同的水样，按操作方法分别各加不同量的等量的过硫酸铵、高碘酸钾固体，显色结果，在加入0.3～1.0g等量的氧化剂时，吸光度一致，故选用0.5g。 主要共存离子的影响:取含锰水样，加入不同量的Fe 3+ 作干扰试验，结果:Fe 3+20mg/L对显色无影响。3 小结本法采取混合过硫酸铵-高碘酸钾共热显色，测定水中锰，在硝酸磷酸介质中，能迅速地将可溶性低价锰氧化成高价锰，测定结果与单用过硫酸铵或高碘钾加热显色法差 异无显著性，但本法与过硫酸铵法比较，有不用贵重金属银 盐和剧毒试剂汞盐的优点;与高碘酸钾法比较，有空白值低、精密度高、准确度高的优点，且方法不受主要共存离子Fe 3+ 干扰，操作简便，实验条件要求不高 在酸性溶液中，用高碘酸钾将二价锰氧化成紫红色高锰酸，借此进行比色测定。 2MnSO4＋5KIO4＋3H2O→2HMnO4＋5KIO3＋2H2SO4 氧化反应应在硫酸和磷酸溶液中进行，当锰含量较高时，硫酸酸度最好为5%～10%，对低含量锰以5%～6%较为适宜。酸度过大，显色不完全；酸度太小，发色很慢。在热溶液中发色较快，可在溶液煮沸后并保温20～30分钟，使发色完全。 二价铁、硫化物、溴化物、碘化物、氯化物、亚硝酸盐、草酸盐以及其他还原性物质均干扰测定。如溶液中仅含有微量还原剂时，可稍微多加一些高碘酸钾；如还原剂存在最大，必须在加入高碘酸钾以前用硝酸或硝酸—硫酸蒸发冒烟除去。磷酸中往往含有少量的还原性物质，影响溶液不易显色。应予事先进行处理。 砷酸盐、硼酸盐、氟离子、高氯酸盐以及焦磷酸盐均不影响测定。 铁（Ⅲ）在硫酸介质中呈浅黄色，干扰测定。可加入磷酸消除其影响，并能阻止高碘酸铁的沉淀生成。 铈、铬和钒在酸性溶液中均可被高碘酸钾氧化成橙色或黄色高价状态而妨碍比色。在575毫微米处测量吸光度，可消除少量铬（Ⅵ）的影响。 铜、钴和镍等离子如存在量高时，由于本身具有颜色而干扰测定。可用氢氧化铵—过硫酸铵使锰呈水合二氧化锰沉淀与其分离，或在530毫微米处测量吸光度以消除影响。 大量铋和锡易水解而干扰测定，一般含量很低，不予考虑。铅含量高时，生成硫酸盐沉淀影响比色，可预先过滤除去。 本法适用于0.005%～2%锰的测定。 一、试剂 锰标准溶液 取每毫升含1毫克锰的标准溶液，稀释100倍，制成每毫升含锰10微克的标准溶液。 磷酸 如还原性物质较多，应加入硝酸几毫升，加热氧化至淡黄色烟赶尽，冷却备用。 二、标准曲线的绘制 取含0、5、10、20、……200微克锰的标准溶液，分别置于150毫升烧杯中，用水稀释至50～60毫升，加1∶1硫酸10毫升、1∶1磷酸10毫升、高碘酸钾0.2～0.4克，盖上表皿，加热煮沸并保温半小时，待显色完全，冷却。移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于530毫微米处测量吸光度或目视比色。