油田水质分析与检测6_2.pptVIP

（4）实验步骤 ① 标准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml置150ml锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0ml，再加（1+3)盐酸１ml，10%盐酸羟胺２ml，玻璃珠１～2粒。 加热煮沸至溶液剩15ml左右，冷却至室温，定量转移至50ml具塞比色管中。 加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入10ml缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2ml，加水至标线，摇匀。 显色15min后，用10mm比色皿，以水为参比，在510nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。 ② 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至pH＜1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中，加(1+3)盐酸１ml，盐酸羟胺溶液１ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 ③ 亚铁的测定 采样时将2ml盐酸放在一个10ml具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液，显色5～10min，在510nm以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 ④ 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH1，准确吸取样品50ml置于150ml锥形瓶中，以下操作与绘制校准曲线的操作步骤相同。 （5）计算 铁（Fe，mg/L）= 式中：m－由标准曲线查得的铁量（μg） 　　V－水样体积（ml） 2. 磺基水杨酸比色法 （1）原理 在酸性介质中（pH1.8～2.5），水样中的二价铁用高锰酸钾或双氧水氧化为三价铁，三价铁与磺基水杨酸反应生成紫色络合物，其颜色深浅与三价铁离子浓度成正比。 （2）准备工作 ① 配制100g/L磺基水杨酸溶液 ② 配制pH2.2缓冲液：230mL 0.2mol/L盐酸溶液与250mL 0.2mol/L苯二甲酸氢钾溶液混合，以蒸馏水定容至1L。 ③ 配制铁标准溶液：准确移取0.8634g铁铵钒 Fe(NH4)(SO4)2?H2O置于烧杯中，以蒸馏水溶解，加入 5mL硫酸，转移到1L容量瓶，用蒸馏水定容，得 10mg/mL铁标准溶液，稀释10倍得0.01mg/mL溶液。 ④ 配制10g/L高锰酸钾溶液 ⑤ 配制1+1盐酸 绘制铁标准溶液： ①在50mL容量瓶中分别加入0、0.50、1.00、1.500、2.00、3.00、4.00、5.00 0.01mg/L铁标准溶液； ②用蒸馏水稀释到25mL，加入10mL、 pH2.2缓冲液，1.00mL 10%磺基水杨酸溶液，用蒸馏水定容到50mL，摇匀，放置20min。 ③以含铁为0的溶液为空白，在550nm处测定吸光度，得标准曲线。 （3）检测 总铁含量 ① 吸取25mL水样置于50mL比色管中，用蒸馏水作空白，加入1.00mL 1+1盐酸。 ② 向上述样品中加入1滴 10g/L高锰酸钾溶液，待颜色褪去再补加1.0mL。 ③ 将②比色管置于80℃水浴中30min，若颜色褪去应补加高锰酸钾溶液直至不褪色。 ④等③溶液冷却后加入1～2滴双氧水使之褪色； ⑤用氨水调节④溶液pH至2.0，再加入0.2～0.5mL双氧水； ⑥往⑤溶液中加入10mL、pH2.2缓冲液，1.00mL 10%磺基水杨酸溶液，用蒸馏水定容到50mL，摇匀，放置20min以含铁为0的溶液为空白，在550nm处测定吸光度。 三价铁 ① 吸取25mL水样置于两支50mL比色管中； ② 向①溶液中加入10mL pH2.2缓冲液； ③ 向②溶液中一支加入1.00mL 10%磺基水杨 酸溶液，另一支不加。用蒸馏水定容到 50mL，摇匀，放置20min，以不加磺基水杨 酸比色管溶液为空白，在550nm处测定吸光度。 计算结果： 符号说明： ct——水样中总铁（三价铁）含量，mg/L； mt——标准曲线上查出的铁含量，mg； VW——水样体积，mL。 3. 现场快速测铁法——硫氰酸盐法 （1）原理 在酸性条件下，KMnO4将Fe2+氧化成Fe3+， Fe3+与CNS-作用，生成红色络合物，其颜色深浅与三价铁离子浓度成正比，反应如下： （2）材料 ① 25mL或50mL比色管 ② 1mL或5mL注射器(或移液管)