天然药物化学课程设计咖啡因提取-公开课件.pptVIP

* 天然药物化学课程设计 咖啡因的提取及结构鉴定 -----由茶叶中提取咖啡因 生命科学与工程学院 制药102班 一、 咖啡因简介： 咖啡因在茶叶中约占1-5%，是众多生物碱中之一，属嘌呤衍生物： 咖啡因具有强心，利尿，兴奋中枢等药理作用，是重要的医药原料，也作为饮料的添加剂。 茶叶中的咖啡因的重要分数为1%~5%，是 医用咖啡因重要来源。 咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦,能溶于水(2%)、乙醇（2%）、（氯仿12%）、苯（1%）等。 在100℃时即可失去结晶水，并开始升华， 120℃升华显著，178 ℃时升华很快。融点为236 ℃，呈弱碱性。 在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式存在，属于甲基黄嘌呤的生物碱。 纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物，分子量，194.19 。 二、提取方法： 1、高效液相色谱法 2、升华法提取咖啡因 3、微波提取法 4、微型实验法 5、反相高效液相色谱法 本实验采用生化法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽提，然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因，再通过升华提取得到纯品咖啡因。此方法优于其他方案，因为咖啡因在120℃时显著升华，在178℃时升华很快，所以用升华法可节省时间。 三、实验流程图 咖啡因 丹宁酸 色素 纤维素 蛋白质 水 叶绿素 95%乙醇 残渣 提取液 纤维素 蛋白质 咖啡因 丹宁酸 色素 水 叶绿素 乙醇 蒸馏 馏出液 残留液 水 乙醇 咖啡因 丹宁酸 色素 叶绿素 乙醇、水(少量) 生石灰 Ca(OH)2咖啡因 丹宁酸钙 色素 叶绿素 升华 残渣 纯咖啡因 四、实验装置 索氏提取器 五、仪器与药品 （1）仪器： 圆底烧瓶（150ml) 、脂肪提取器、球形冷凝管、烧杯（500ml）、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴锅、砂浴锅、温度计（250℃ ）、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电炉 （2）药品： 茶叶、乙醇（95%）、生石灰 六、实验步骤 1.称取干茶叶10g于250mL烧杯中，加入乙醇100ml，加热煮沸10min。过滤，洗涤茶叶两次，合并滤液。 2.将合并后的茶液蒸发浓缩至15ml，加入4g生石灰，将其搅拌均匀，置于用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分。 3.将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,升高温度, 使咖啡因升华。 4.咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。收集晶体，将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。 5.鉴定 定性鉴定 咖啡因会发生颜色反应。咖啡因与盐酸、氯化钾在水浴上加热蒸干，所得残渣遇氨可生产紫色的四甲基紫脲酸铵，再加入氢氧化钠，紫色消失。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别. 此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证.咖啡因 作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为 137℃. 结构鉴定 用红外分光光度计对咖啡因做结构鉴别 操作要点、 1、本实验既可选用氯仿、也可选用乙醇作萃取剂。虽然咖啡因在氯仿中溶解度大，需要较少的次数就可提取完全；且氯仿沸点低，挥发快，虹吸一次需要的时间也短。但是，氯仿对人有一定的毒性和麻醉作用，所以选择用乙醇做萃取剂。 3、本实验的关键是升华一步，一定要小火加热，慢慢升温，最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网，徐徐加热。如果火焰太大，加热太快，滤纸和咖啡因都会炭化变黑；如果火焰太小，升温太慢，会浪费时间，部分咖啡因还没有升华，影响收率。第一次收集晶体后，应将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 用较高的温度再加热升华一次，使升华完全。 谢谢！ * * *