顶空-GCMS法测定土壤中15种挥发性卤代烃.pdf

顶空-GCMS 法测定土壤中15 种挥发性卤代烃 摘要：本文建立了土壤中15种挥发性卤代烃有机污染物的测定方法。样品经处理后用GCMS进行定性定 量分析。15种挥发性卤代烃有机污染物在40~800 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数0.999 。对80 μg/L 的15种挥发性卤代烃标准溶液进行精密度实验，精密度RSD%在7.70 %~10.2 1 %之间。各个组分检出限 为1.01~1.51 μg/L 。样品添加回收率为75 %~125 % ，能够满足土壤中15种挥发性卤代烃有机污染物的测 定。 关键词：土壤 挥发性卤代烃有机污染物 气相色谱-质谱联用仪 随着化学工业和石油开采业的快速发 展，废气和废水对周围土壤都会造成污染，在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染 企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。但多年来，国内外对大气和水体中的 VOCs 研究报 道较多，而对土壤中的 VOCs 研究较少。因此建立高效灵敏分析土壤中的 VOCs 的检测方法尤为重要。 本文提出了一种简便快捷的检测方法，在土壤样品中加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱质 谱联用法对土壤样品中的挥发性卤代烃有机污染物进行定性定量分析。方法操作简便、准确灵敏、干扰 少，从而有效地对土壤污染状况进行风险评估。 1. 实验部分 1.1 仪器 DANI HSS86.50 顶空进样器 岛津 GCMS-QP2010 Ultra 气质联用仪 1.2 分析条件 1.2.1 DANI HSS86.50 条件 传输管温度：130℃ 振荡速度：FAST 进样系统温度：130℃ 加压时间：10 s 样品加热温度：80℃ 填充取样环时间：10 s 样品加热时间：45 min 进样体积：1 mL 1.2.2 GCMS-QP 2010 Ultra 参数 进样口温度：150℃ 线速率：36.1 cm/sec 进样方式：分流(分流比：10:1) 离子源温度：200 ℃ 载气：氦气(纯度 99.999%) 色谱-质谱接口温度：235 ℃ 色谱柱：SH-Rtx-5MS(30 m × 溶剂切除时间：3 min 0.25 mm × 0.25 μm) 采集时间：3.5~35 min 柱温：40 ℃(5 min) 6℃/min 140 ℃(0 min) 采集方式：SIM 模式； 5℃/min 210 ℃(0 min) 20℃/min 230 ℃(2 min) 选择离子见表 1： 载气控制模式：恒线速度 1  表 1 目标物的选择离子 化合物名称 检测离子(m/z) 三氯甲烷 83,85 四氯化碳 117,119 1,1,1－三氯乙烷 97,99,61 三氯乙烯 95,130 四氯乙烯