食品接触材料检测方法高分子材料橡胶制品中提出物的测定.docVIP

《食品接触材料检测方法 高分子材料　橡胶制品中提出物的测定》 编制说明 任务来源 本项目是国家认证认可监督管理委员会200857号文件《关于下达2008第一批年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》下达的制标任务，由广东出入境检验检疫局承担，计划名称为《食品接触材料检测方法 高分子材料 橡胶制品中提出物的测定》，计划编号为2008B206。 二、标准制定的目的和意义 随着近年来国内外食品安全事故的频频爆发，人们日益关注食品安全问题，由食品接触材料导致的食品安全问题也逐渐引起人们的注意。世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的研制结果表明，与食品接触的包装材料中的有毒有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。欧盟各主要成员国、美国和日本对食品接触材料都已经建立了较为完善的法规体系，并且美国、日本、欧盟等关于食品接触材料的具体指标、检测方法各不相同。这导致了我国出口到国外的食品接触材料多次被相关国家检出有毒有害物质超标而遭预警和全面禁止进口，给我国的食品接触材料产品和生产及其行业造成了不可估量的损失。 橡胶原料分为天然橡胶和合成橡胶，合成橡胶是由人工合成方法而制得的，采用不同的单体可以合成出不同种类的橡胶，合成橡胶品种繁多，主要有：丙烯腈-丁二烯共聚物、溴化异丁烯-异戊烯共聚物、丁二烯-丙烯腈-甲基丙烯酸乙二醇酯、丁二烯-丙烯腈-甲基丙烯酸共聚物、丁二烯-苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、氯丁二烯聚合物、三氟氯乙烯-偏氟二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚弹性体、异丁烯-异戊二烯共聚物、聚丁二烯、聚酯弹性体、聚氨酯树脂等等，橡胶制品是以橡胶为主要原料，配以一定助剂加工制成，助剂主要有：硫化材料（硫化剂、促进剂、抑制剂、活化剂）、抗氧剂和抗臭氧剂、增塑剂、填料、着色剂、润滑剂、乳化剂、其它等，橡胶制品由于其具有的优良的性能，它已经广泛应用于人们日常生活，橡胶制品中总非挥发性提取物成分复杂，部分成分可能会对人体的健康造成影响，建立该标准可以有效地控制食品接触材料中橡胶制品中总非挥发性提取物。 为了更好地解决我国食品因包装材料而导致的出口受阻问题，同时也要严格控制有害进口食品包装材料进入国门，因此急需制定食品接触材料的相关检验标准。 三、标准的编制过程 1、广东出入境检验检疫局接到标准制定任务后，由起草标准的负责人成立了标准起草小组。 2、标准起草小组通过查阅大量技术资料，积极调研，对CFR 177.2600及其相关文件进行翻译。 3、确定具体的检验方法和步骤。 4、定制橡胶的检验样品。 5、完成样品的检验和检验方法的验证工作。 5、完成征求意见稿。 6、征求有关专家的意见，完善本标准，形成送审稿。 7、完成审定，形成报批稿，完成报批。 四、方法概述 本标准规定本标准规定了橡胶制品中提取物的测定方法。 本标准非等效采用美国FDA标准CFR 177.2600，本标准与FDA标准相比，主要技术差异如下: ——对原标准将按照GB/T1.1的编写要求进行了编写； ——确定了具体的提取液的体积； ――采用旋转蒸发仪蒸干残渣。 本标准的检验方法简要为：根据样品的种类（接触油性食品或水性食品）、选定溶剂（正己烷或水），初回流提取7小时后，再次回流提取2小时，萃取液经水浴蒸发或旋转蒸发或干燥恒重，即得到提取物的量， 计算结果 以 mg/inch2表示。 五、方法验证 1、提取液体积的确定 不同的方法有不同的提取液体积，国标中按照2 mL/cm2的比例来确定浸泡液的体积，欧标中表面积-体积比为 0.5 mL/cm2，有的实验室采用150 mL/inch2,美标中并没有具体的规定，为了确定一个合适的体积，我们选择了下面的对比实验，结果如下： 表一：橡胶制品（接触油脂类食品） 正己烷提取:加热初回流7 h 样品的表面积(inch2) 提取液体积 (mL) 提出物 (mg/inch2) 平均值(mg/inch2) RSD 2 30 185.5 188.7 3.62% 40 178.4 50 192.7 60 195.6 70 191.2 表二： 橡胶制品（接触油脂类食品） 正己烷提取:加热再回流2 h 样品的表面积 (inch2) 提取液体积 (mL) 提出物(mg/inch2) 平均值(mg/inch2) RSD 2 30 11.0 10.82 4.20% 40 10.3 50 11.5 60 10.6 70 10.7 表三： 橡胶制品（接触水性类食品） 蒸馏水提取:加热初回流7 h 样品的表面积(inch2) 提取液体积 (mL) 提出物(mg/inch2) 平均值(mg/inch2) RSD 4 30 0.9 0.92 4.86% 40 0.9 50 1.0 60 0.9 70 0.9 表四： 橡胶制品（接触水性类食品）